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【分享】GC/MS的调谐问题，在操作中遇到的问题和大家分享！！！

求缺人生

2008/07/19

气质联用（GCMS）

遇到一个调谐问题，PFTBA的三个碎片69，219，502丰度有时正常有时偏低，但是出的三个峰都开了叉，EMV的电压也正常，才1400左右。但是奇怪的是base peak并非69或219，而是40，而且高达8380000。

于是，第一个念头就是气体有问题，40不是别的东西，而是氩气。怀疑载气不纯。在手动调谐中的更多参数中设置扫描范围为2－100，改监测的三个碎片为69，4，40，再做profile，发现，根本没有4，而且40出现了平头峰。可以确定，所用的载气根本就是氩气，而并非氦气。

再检查气瓶，挂的标签居然是氦气，心有不甘，从上到下仔细找找，终于在一个被沾污的很厉害的标签纸上看到了模糊的“高纯氩”三个字。

自此，问题明白了，估计是气体供应商挂错标签，错将氩气当氦气卖了。

在这里，还给路过的人提醒一下：

如果将氩气当做氦气作为载气，还可以造成一个GC/MS的假像是：真空上不去。很多人很习惯的认为是漏气或泵有问题等，其实也有可能是气体有问题。

气体的不纯，同样可能使质谱的真空上不去。其主要原因是大分子的气体造成分子涡轮泵功耗太大，power supply提供的功率不够，为了保护分子涡轮泵，系统自动shundown，从而真空上不去。

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春天的桃子

第1楼2008/07/19

感谢楼主的分享.

0

暄暄

第2楼2008/07/19

我听过安装工程师讲过这个问题，你的仪器是否是福建的工程师帮你修的？

0

高山流水

第3楼2008/07/20

非常感谢楼主的经验之谈

0

雾非雾

第4楼2008/07/21

应助达人

这个问题还没碰到过，以后要注意了。谢谢！

0

熊猫宝宝

第5楼2008/07/21

支持这种分享的经验

0

xiewanying

第6楼2008/07/21

非常感谢楼主的经验分享.我们上次请厂家之前的一个工程师过来维护,他就清洗了一下离子源,结果清洗完后的调谐电压比清洗前的还要高.而且基线也有漂移.

bgwaste 发表:遇到一个调谐问题，PFTBA的三个碎片69，219，502丰度有时正常有时偏低，但是出的三个峰都开了叉，EMV的电压也正常，才1400左右。但是奇怪的是base peak并非69或219，而是40，而且高达8380000。

于是，第一个念头就是气体有问题，40不是别的东西，而是氩气。怀疑载气不纯。在手动调谐中的更多参数中设置扫描范围为2－100，改监测的三个碎片为69，4，40，再做profile，发现，根本没有4，而且40出现了平头峰。可以确定，所用的载气根本就是氩气，而并非氦气。

再检查气瓶，挂的标签居然是氦气，心有不甘，从上到下仔细找找，终于在一个被沾污的很厉害的标签纸上看到了模糊的“高纯氩”三个字。

自此，问题明白了，估计是气体供应商挂错标签，错将氩气当氦气卖了。

在这里，还给路过的人提醒一下：

如果将氩气当做氦气作为载气，还可以造成一个GC/MS的假像是：真空上不去。很多人很习惯的认为是漏气或泵有问题等，其实也有可能是气体有问题。

气体的不纯，同样可能使质谱的真空上不去。其主要原因是大分子的气体造成分子涡轮泵功耗太大，power supply提供的功率不够，为了保护分子涡轮泵，系统自动shundown，从而真空上不去。

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hiablen

第7楼2008/07/24

看来以后买气的时候要看清标签呀，不能掉以轻心，谢谢楼主了！

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qtzhume

第8楼2008/07/24

这样也可以啊！！谢谢楼主啦

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robinhancl2

第9楼2008/07/24

感谢楼主的分享，实际操作过程中发现其实很多貌似漏气的问题都是因为气体不纯引起的，以后注意

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apfel001

第10楼2008/07/25

谢谢分享，这种问题一般不会想到，谢谢提醒

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