【求助】CPSC玩具总铅测定计算回收率

nist 2582好像是200的吧,有没有试试用微波消解来做下,我有做过2586的也有点偏低,但没你那么严重,而且电热板和微波相差也不会太远.

可否说说ASTM E-1645是怎样操作的?

称量0.3克2582样品，加3mlHNO3和1mlH2O2，温度85-100，加热消解蒸发掉大部分酸后冷却到室温，重复上面步骤两次，加热到快蒸发完，定容到100ml，然后进样分析，我们采用ICP 测定，选Pb1 220.359和Pb2 283.306，测得结果通常Pb1 170ppm ，Pb2 190pppm，Pb2是用来看是否有干扰的，两个值差别比较大，

何不直接用canada的测Pb的方法？

减少样品量试试，可能就是消化不完全。

前处理有问题，减少样品重量，加大到10ml试试，超过90%以上的回收率才行。

2582 用0.1克,3ml HNO3,1ml H2O2,温度要达140℃,剩约1ml,再加3ml HNO3和1ml
H2O2,再煮,重复上述一次,至剩下约1ml,加3-5ml 10%HNO3 再煮,剩约1ml,冷却至室温,加1ml HNO3 冲洗后定溶至100ml。

顶你，我们是定容到25ML 0.1G样品。。。