【求助】亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢，做不出曲线，不知道操作存在什么问题？

取标准溶液是用电子移液枪取的，我是取好一系列才统一加显色剂，这个有影响吗？

1、我们是按照GB /T14678-93做的。你可看看空气和废气监测分析方法（第四版）P178页。里面有很多要求和注意事项。
2、在绘制曲线时注意带入0，0点。减掉空白值。
3、可对标准溶液进行滴定检验下，是否在给定的标准值内。
4、从你做标样的值看来，你的整个操作有问题：你吸取多少标样进行分析的？是如何计算的。
最好你把你整个操作过程贴出来好帮你分析原因。

建议你分次加入显色剂，立即盖瓶盖摇匀试试！应该说这个问题不是影响斜率的主要原因。

1.是按这个方法做的。
2.有带入0，0值。
3.是用标准溶液是用硫化物标准溶液(104402)浓度100mg/l配制的，具体取10ml，用0.1%乙酸锌溶液稀释到200ml,即5.00ug/ml.稀释后有白色絮状物,摇匀使用.
4.硫化物标准样品0.508正负0.037mg/l(10ml到250ml),选用吸收液稀释.5ml到250ml,真实浓度应为为0.254mg/l。取10ml标样到10ml比色管,测得吸光度为0.424。若按书中0.147至0.155的斜率,0.424-空白0.013,估算测定浓度在0.279至0.265mg/l之间.与真实浓度接近。

现在问题看来好象是标准溶液，用0.1%乙酸锌溶液稀释有无问题，需要用吸收液稀释吗？

配三氯化铁溶液，书中说50克，溶于水，稀释到50毫升，我加水到80毫升，这个影响大不大？

我加水50毫升，最后溶液有80毫升

步骤都是按书上的，但是没配制硫代硫酸钠标准溶液、碘溶液，没有制备硫化锌胶体溶液，用了硫化物S2-的标液代替，浓度100mg/l,这个需要用吸收液来稀释吗？我配的吸收液，放置一段时间，会沉淀分层，用时摇匀，是这样的吗？实在太多问题了，谢谢。

今日再用昨天剩下的标准溶液做，1.00ml对应的吸光度是0.668，加了显色剂，立即加盖，标样的吸光度是0.418

你为何不按书上P179页的12步骤操作？