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【讨论】气质联用调谐峰太低

气质联用(GCMS)

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  • 我最近使用 Finnigen TRACE MS调谐过程中遇到的一个问题。
    前天晚上新换一根柱子,昨天开机检漏、调谐,上午调谐时还正常(附件正常图),只是和以前调谐时比较,衰减很快,不一会儿峰强度由10的8、7、6、5次幂衰减到7、5、4、4(分别对应69、264、502、614的峰强),然后一直抽真空到中午12:30,标准品上机测试,没有出来峰,考虑衬管和进样针的问题,换新衬管,进样针没有堵,然后再调谐时,调谐峰全部为3、3、3、3(调谐图),调谐液也还有!不知道是什么原因?想请教一下!


    非正常图
    正常图

暄暄 2008/07/23

[quote]原文由 [B]kenneth06[/B] 发表: 我最近使用 Finnigen TRACE MS调谐过程中遇到的一个问题。 前天晚上新换一根柱子,昨天开机检漏、调谐,上午调谐时还正常(附件正常图),只是和以前调谐时比较,衰减很快,不一会儿峰强度由10的8、7、6、5次幂衰减到7、5、4、4(分别对应69、264、502、614的峰强),然后一直抽真空到中午12:30,标准品上机测试,没有出来峰,考虑衬管和进样针的问题,换新衬管,进样针没有堵,然后再调谐时,调谐峰全部为3、3、3、3(调谐图),调谐液也还有!不知道是什么原因?想请教一下! [quote] 调谐没有峰,不关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]之前的问题,包括柱子,衬管,针! 应该是离子源要重新洗,就算不洗也重装。 我用了finnigan trace ms plus 4年了,原来trace ms的调谐界面不同于plus的。

kzzspeed 2008/07/23

看看18水峰28氮气峰32氧气峰是不是很大,可能是MS与色谱的接口漏气

東成西就 2008/07/23

有幾個原因: 1、可能是由於MS或色譜接口或進樣口漏氣,或都測門上的封閉墊老化,有空氣進入,使水和氮份比較高,重新放空再開機,開機時需要用力按測門30s。 2、可能是分子渦輪泵轉速有問題,需要請廠商進行檢查和維修。 3、可能你所用的氣體不純,也會造成豐度降低。 3、可能是調諧液用完了,這樣也會使豐度降低或根本不出峰。

东方逸 2008/07/23

[quote]原文由 [B]zhangxiaohg[/B] 发表: 有幾個原因: 1、可能是由於MS或色譜接口或進樣口漏氣,或都測門上的封閉墊老化,有空氣進入,使水和氮份比較高,重新放空再開機,開機時需要用力按測門30s。 2、可能是分子渦輪泵轉速有問題,需要請廠商進行檢查和維修。 3、可能你所用的氣體不純,也會造成豐度降低。 3、可能是調諧液用完了,這樣也會使豐度降低或根本不出峰。[/quote] 嗯,很可能是漏气了。

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  • 東成西就

    第1楼2008/07/23

    有幾個原因:
    1、可能是由於MS或色譜接口或進樣口漏氣,或都測門上的封閉墊老化,有空氣進入,使水和氮份比較高,重新放空再開機,開機時需要用力按測門30s。
    2、可能是分子渦輪泵轉速有問題,需要請廠商進行檢查和維修。
    3、可能你所用的氣體不純,也會造成豐度降低。
    3、可能是調諧液用完了,這樣也會使豐度降低或根本不出峰。

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  • kzzspeed

    第2楼2008/07/23

    看看18水峰28氮气峰32氧气峰是不是很大,可能是MS与色谱的接口漏气

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  • 东方逸

    第3楼2008/07/23

    嗯,很可能是漏气了。

    zhangxiaohg 发表:有幾個原因:
    1、可能是由於MS或色譜接口或進樣口漏氣,或都測門上的封閉墊老化,有空氣進入,使水和氮份比較高,重新放空再開機,開機時需要用力按測門30s。
    2、可能是分子渦輪泵轉速有問題,需要請廠商進行檢查和維修。
    3、可能你所用的氣體不純,也會造成豐度降低。
    3、可能是調諧液用完了,這樣也會使豐度降低或根本不出峰。

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  • 暄暄

    第4楼2008/07/23

    楼主的是finnigan的GCMS,不是agilent的,不需要按侧门!

    zhangxiaohg 发表:有幾個原因:
    1、可能是由於MS或色譜接口或進樣口漏氣,或都測門上的封閉墊老化,有空氣進入,使水和氮份比較高,重新放空再開機,開機時需要用力按測門30s。

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  • 暄暄

    第5楼2008/07/23

    [quote]原文由 kenneth06 发表:我最近使用 Finnigen TRACE MS调谐过程中遇到的一个问题。
    前天晚上新换一根柱子,昨天开机检漏、调谐,上午调谐时还正常(附件正常图),只是和以前调谐时比较,衰减很快,不一会儿峰强度由10的8、7、6、5次幂衰减到7、5、4、4(分别对应69、264、502、614的峰强),然后一直抽真空到中午12:30,标准品上机测试,没有出来峰,考虑衬管和进样针的问题,换新衬管,进样针没有堵,然后再调谐时,调谐峰全部为3、3、3、3(调谐图),调谐液也还有!不知道是什么原因?想请教一下!
    [quote]

    调谐没有峰,不关气相之前的问题,包括柱子,衬管,针!

    应该是离子源要重新洗,就算不洗也重装。

    我用了finnigan trace ms plus 4年了,原来trace ms的调谐界面不同于plus的。

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  • kenneth06

    第6楼2008/07/28

    确实是离子源脏拉!呵呵!谢谢大家拉!

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