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【求助】方法检测限与定量限,求助啊!!!

chenfeiqin

2009/09/28

气质联用（GCMS）

检测限与定量限可分为仪器和方法的检测限与定量限,我要问的是方法的检测限与定量限.在很多文献或贴子里讨论的方法检测限和定量限都提到了空白样品,根据空白样品的标准偏差如何来做检测限和定量限!问题是,有很多东西压根就没有空白样品,如我做的烟草中的有机酸,烟草本身就含有大量的有机酸,如何找到空白样品呢!?除去有机酸吗,我想这个工程太大也不可能除尽,总之就是没有空白样品!但是我又想做方法的检、定限,该如何做呢?
还有信噪比的问题,我用的是PE Clarus600,如果根据信噪比（S/N）为3S/N和10S/N做检、定限时，该选那几个选项？（附图）因为选不同的选项差别太大了！

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上帝的裤衩

第1楼2009/09/28

一般不用做方法的检测限吧？貌似这个有点难度咧
chenfeiqin 发表:检测限与定量限可分为仪器和方法的检测限与定量限,我要问的是方法的检测限与定量限.在很多文献或贴子里讨论的方法检测限和定量限都提到了空白样品,根据空白样品的标准偏差如何来做检测限和定量限!问题是,有很多东西压根就没有空白样品,如我做的烟草中的有机酸,烟草本身就含有大量的有机酸,如何找到空白样品呢!?除去有机酸吗,我想这个工程太大也不可能除尽,总之就是没有空白样品!但是我又想做方法的检、定限,该如何做呢?
还有信噪比的问题,我用的是PE Clarus600,如果根据信噪比（S/N）为3S/N和10S/N做检、定限时，该选那几个选项？（附图）因为选不同的选项差别太大了！

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chenfeiqin

第2楼2009/09/28

不好意思,因为不太会用,连发了三次!

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chenfeiqin

第3楼2009/09/28

方法检测限和定量限还是要做的,要不文章说服力不够!我就是不知道该怎么做!不会是跟仪器检、定限那样，不断稀释，一针一针地找到3S/N和10S/N吧！

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___陌班車

第4楼2009/09/28

确实没听说过要做方法的检测限````一般都只做回收率就可以了

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chenfeiqin

第5楼2009/09/28

确实这个不是一定要做，但有不少文献也做了检、定限的，如郑州大学鲁喜梅，“卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析”就做了检、定限，但她是根据标准溶液最小浓度测定10次的标准偏差（SD）来做的，LOD=3SD，LOQ=10SD，但我不明白的是这样做可以吗？我没有发现有那个文献曾经这样做过！根据是什么呢？而且我这样做出来的标准偏差都不小，后面的单位又是什么呢？跟真正的信噪比做出来的检、定限好像差很远！
zhouyonghua 发表:确实没听说过要做方法的检测限````一般都只做回收率就可以了

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chenfeiqin

第6楼2009/09/28

那们高人举个例子如何做吧,不胜感激!

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chenfeiqin

第7楼2009/09/30

我这些求助很有难度吗,怎么没有几个人响应呢!

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tang566

第8楼2009/09/30

应助达人

以下为calfstone老师在2008年线上活动讲座中对检出限的讲解，对了解检出限有很大帮助。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080806/1397976/
仪器检出限（IDL）：用试剂空白（未经过前处理），重复测试7次或10次（主要依据相关的测试方法来决定重复测试次数），测试结果的3倍标准偏差就为仪器检出限，主在要用于评价仪器的性能。
方法检出限（MDL）：用低含量的标准样品（3-5倍IDL），与样品前处理方试重复处理标准样品7次或10次（主要依据相关的测试方法来决定重复测试次数），测试结果的3倍标准偏差就为方法检出限。
做方法检出限时，假如没有低含量的标准样品（3-5倍IDL），可以采用标准溶液（3-5倍IDL）来代替。

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