【分享】气相色谱测量DMF

第一：你可以把柱子温度设置在高温区，看有没有峰出来？
第二：能看到丙酮的峰吗？检查一下柱子有没有破裂！

进其他样品可以出峰吗？溶剂出峰吗？
先确认样品有没有打进去，比如说针的问题、进样的问题、漏气等情况。

进样后不出峰

1、 无载气
2、 进样器漏或堵
3、 色谱柱链接处严重漏气
4、 火焰熄灭
5、 没有极化电压
6、 信号线断路
7、 汽化室或柱室温度太低
8、 仪器信号值偏移太大
9、 进样垫漏气
10、 喷嘴漏气
11、 毛细管分流太大
12、 热导桥流未加
13、 电子捕获检测器进样量过大
14、 电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、 色谱柱对样品严重吸附
16、 热导桥流太低
17、 毛细管接口处断裂

感谢回复，进丙酮出峰正常！

问题已解决。

解决就好！能把问题如何发现和解决的情况讲一下吗?对大家以后的工作都有所借鉴！希望回馈一下。

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丙酮有出峰，但是DMF没有！后来把炉温改为120度，都有出峰，但是DMF出峰形状为前拖尾，后面是一条直线就下来，不知道为什么？

是因为50度/分的速率太快了，完全可以改成8度/分。

建议进样口温度设置低些
180-220度即可
升温速率可以按照楼上的方法来试试

非常感激大家的帮忙以及意见

你用的色谱条件是什么啊，我也要做一个原料的DMF残留， 我的条件做出来的DMF峰拖尾阿