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【讨论】菜鸟问题,丙酮的分析条件!大家来谈谈!

  • huolieniao
    2008/07/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 问题:生产上购买一批丙酮,在生产中怀疑丙酮中含有DMF,从而影响了生产中一个重要指标!送到我们这里进行检验。目的:看丙酮中是否含有丙酮或其他杂质?
    仪器:安捷伦6890+ 分流不分流进样口 hp-5色谱柱 30m 0.32mm 0.25um fid检测器

    一直听说分析一个东西往往都有现成的色谱条件可查,但是我们就是没有找到相关hp-5这种柱子的关于丙酮分析的色谱条件,于是自己摸索,起初感觉由于丙酮沸点低可以在低温下出峰,而DMF却是高沸点150多要高温,考虑了程序升温,但是条件始终不理想。于是考虑还是用恒温!进样口250度 分流比2:1 流速0.8ml/min 炉温80度 这个条件进混合丙酮和DMF的样品 能分开 先后出丙酮和DMF的峰,分离效果很好!
    于是进生产上问题样品,问题样品只出了一个丙酮峰,没有其他杂峰和DMF的出峰!!!!这个时候是否可以判断样品不含有DMF呢?我们判断样品不含DMF,下一步我们就考虑,在这个条件下基础上不断通过改变色谱条件来提高仪器分离效果,看丙酮的出峰是否有变化。降低流速和温度!
    最终条件 进样口250度 分流比2:1 流速0.5ml/min 炉温45度 在这个条件下,生产样品还是只出了一个丙酮峰,没有杂峰,我们判断色谱没有检测到样品杂质,分析结束!领导一再要求做红外来看,理论上我们认为色谱的分不出杂峰,红外的分辨率更低应该没有异常,果然红外光谱图和标准图相同!

    疑问:那里查相关样品的色谱条件?我们上面的色谱分析是否有问题?分析丙酮样品 上面的柱子该用什么条件?

    望版上的专家答复!!小弟写了这么多哦!
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  • diamond

    第1楼2008/07/29

    应该算个DMF的检出限,看看是否符合厂里的要求。可以考虑不分流做作看,这样不容易遗漏细小的峰。红外可能解决不了,做不了低浓度。有没有做过含水量阿?

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  • 阿du

    第2楼2008/07/29

    需要做一个方法的检出限,方法不是固定不变的,以你现有的条件作到最好就可以了。
    从你的叙述来看,条件应该是可以了,色谱首先是分离。
    把你所做过的整理一下,详细的写一个报告来说明就好了。

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  • gentlehorse

    第3楼2008/07/29

    这样的问题从低温(如40C)到高温(如250C)走个升温程序看一下有没有杂峰,然后与关注的杂质对照一下就可以了.
    当然,要测一下你方法的检测险,满足指标要求就可以了.我们做分析的一定要切记:没看到有峰,并不代表没有相应的物质,只是说明它的含量在我们方法检测险以下,应该是N D, 而不是No.

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  • huolieniao

    第4楼2008/07/30

    感谢三位的回复,都提到检测限的问题。我们也知道没有出峰只能是ND,而不是No。但是检出限是怎么算的呢?是不是配制很低浓度的样品去试?看最低的出峰浓度是多少?

    hp-5这种柱子大家有没有用过啊?介绍些经验撒!
    另外“这样的问题从低温(如40C)到高温(如250C)走个升温程序看一下有没有杂峰” 这个怎么理解?怎么设置呢?炉温先40度保持几分钟,在程序快速升到250度 保持几分钟?

    这位大侠能否详细说说?感谢!

    gentlehorse 发表:这样的问题从低温(如40C)到高温(如250C)走个升温程序看一下有没有杂峰,然后与关注的杂质对照一下就可以了.
    当然,要测一下你方法的检测险,满足指标要求就可以了.我们做分析的一定要切记:没看到有峰,并不代表没有相应的物质,只是说明它的含量在我们方法检测险以下,应该是N D, 而不是No.

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  • 〓疯子哥〓

    第5楼2008/07/30

    建议你在相同的条件下先走空白,再走纯的DMF和丙酮,再在丙酮里加DMF查看DMF峰的位置,然后再用你们生产出来的产品同样条件来分析

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  • KEN

    第6楼2008/08/01

    按楼主所说的情况,样品应该没有问题。检查一下含水量看看。

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