气相色谱(GC)
diamond
第1楼2008/07/29
应该算个DMF的检出限,看看是否符合厂里的要求。可以考虑不分流做作看,这样不容易遗漏细小的峰。红外可能解决不了,做不了低浓度。有没有做过含水量阿?
阿du
第2楼2008/07/29
需要做一个方法的检出限,方法不是固定不变的,以你现有的条件作到最好就可以了。从你的叙述来看,条件应该是可以了,色谱首先是分离。把你所做过的整理一下,详细的写一个报告来说明就好了。
gentlehorse
第3楼2008/07/29
这样的问题从低温(如40C)到高温(如250C)走个升温程序看一下有没有杂峰,然后与关注的杂质对照一下就可以了.当然,要测一下你方法的检测险,满足指标要求就可以了.我们做分析的一定要切记:没看到有峰,并不代表没有相应的物质,只是说明它的含量在我们方法检测险以下,应该是N D, 而不是No.
huolieniao
第4楼2008/07/30
感谢三位的回复,都提到检测限的问题。我们也知道没有出峰只能是ND,而不是No。但是检出限是怎么算的呢?是不是配制很低浓度的样品去试?看最低的出峰浓度是多少?hp-5这种柱子大家有没有用过啊?介绍些经验撒!另外“这样的问题从低温(如40C)到高温(如250C)走个升温程序看一下有没有杂峰” 这个怎么理解?怎么设置呢?炉温先40度保持几分钟,在程序快速升到250度 保持几分钟?这位大侠能否详细说说?感谢!
〓疯子哥〓
第5楼2008/07/30
建议你在相同的条件下先走空白,再走纯的DMF和丙酮,再在丙酮里加DMF查看DMF峰的位置,然后再用你们生产出来的产品同样条件来分析
KEN
第6楼2008/08/01
按楼主所说的情况,样品应该没有问题。检查一下含水量看看。
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