tyronezhang
第4楼2008/07/31
就是Ni催化剂的转化炉，最近做了几次有关甲醛的测试：
1. 使用注射器手动进样分析纯甲醛水溶液，约0.5ul，用fid检测，在0.9min左右有个强峰，峰面积在一千多万，根据我以前做的CO2标准曲线看(CO2的出峰时间在0.4min)，这个峰面积差不多正好对应进样甲醛量(假设甲醛也被转化炉还原成甲烷)。另外在0.4min左右有个若峰，峰面积一千左右，应该是空气中的CO2。
2. 采用高纯氧鼓泡甲醛水溶液，先经过氯化钙硅胶干燥管，然后进入反应器，利用该鼓泡产生的气体来吹扫反应器内的空气等气体，流量300ml/min，时间约30min，在鼓泡过程中和鼓泡结束后(参照文献，鼓泡后反应器内的气体组成应该是O2和甲醛)，使用注射器(10ulSGE气密性注射器)手动进样反应器内的气体4ul，用fid检测，使用的是科晓提供的一根分子筛填充柱，说是可以分离甲醛和CO2。结果奇怪的是，除在0.4min有一个峰之外，在0.3min也有一个峰，两个峰不能完全分离，峰面积都不大，在一千左右波动，但0.9min没有峰出现，该实验重复多次都是这种情况。
3. 使用注射器，在室内取一针空气峰，也是在0.3和0.4min各有一个峰，然后我们到室外楼顶再取一针空气峰(取样后针头用硅胶塞密封)，也是在0.3和0.4min各有一个峰，跟室内空气峰的位置、峰面积等基本一致。
对于上述实验结果，有重复性，现有几个问题，想请教各位：
1. 0.9min的峰是不是甲醛的峰？如果不是，会是什么？甲醛在水溶液是以甲二醇形式存在，不知道在进入色谱汽化之后是以什么形式存在？现在国内基本上买不到纯的甲醛气体。
2. 如果0.9min的峰不是甲醛的峰，那是不是可以说0.3min的峰就是甲醛的峰呢？那如果这样的话，为什么室外楼顶测的空气峰也会在0.3min有一个峰呢?室内的倒是有可能，因为上述实验2中吹扫的气体有部分是直接排在室内的
希望各位不吝赐教！
happy水中月
第11楼2008/08/01
碳分子筛（碳多孔小球；TDX系列)--非极性。是用偏聚氯乙稀小球进行热裂解，得到固体多孔状的炭。碳多孔小球的国外商品名为Carbosieve，国内叫TDX，具体牌号有TDX-01、TDX-02。碳多孔小球特点是非极性很强，表面活性点少，疏水性强，可使水峰在甲烷前或后洗脱出；柱效高；耐腐蚀、耐辐射；寿命长。TDX可用于分析H2、、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烃类和SO2等气体的分析；氮肥厂的半水煤气分析；金属热处理气氛的分析；低碳烃中水分的分析等。
高分子多孔微球是新型的有机合成固定相，是用苯乙烯与二乙烯苯共聚所得到的交联多孔共聚物。既可做固定相，又可做载体。Hollis所研究的PorapakQ是一种色谱分离性能很好的气-固色谱固定相。我国天津化学试剂二厂的GDX系列分为非极性，弱极性，中等极性的相当于美国的Parapak，chromosorb系列，型号有GDX-101、GDX-102、GDX-103、GDX-104、GDX-105、GDX-201、GDX-301、GDX-501等。适用于水、气体及低级醇的分析。
高分子多孔微球的特点是：
（一） 表面积大，机械强度好。
（二） 疏水性很强，可快速测定有机物中的微量水分。如顺丁橡胶合成中要求单体丁二稀含水量在3×10-5 g/mL 以下，可用1M×4㎜ 的GDX-105色谱柱，120℃柱温下，载气流速33mL/min很好分离测定。
（三） 耐腐性好。可分析HCI、NH3、HCN、Cl2、SO2等活性气体。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104色谱柱测定。
（四） 不存在固定液流失问题。
分子筛--有特殊吸附活性。碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。人工合成的泡沸石，化学组成为MOAl2O3 xSiO2yH2O其中Ｍ是金属离子Na+、K+、 Ca2+等，合成的泡沸石加热时，结构水就从空隙中逸出，留下一定大小均匀的孔穴。当样品分子经过分子筛时，比孔径小的分子被吸进去，比孔径大的分子通过分子筛出来，故分子筛实际是个反筛子。分子筛的种类很多，分析用的有4A、5A、13X等，其中前面的数字代表孔径，A、X表示类型，A、X化学组成不同。用于分析气样中N2和O2有特效。分子筛可用来分离永久气体、H2、H2S、O2、CH4、CO气态烃分析等。特点是能在高温下使用，但重复性好的吸附剂很难制备，往往使峰拖尾。
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