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【求助】GC-MS的问题,请求老师帮助

气质联用(GCMS)

  • 各位老师,我是GC-MS的新手,遇到了一些问题,请老师帮忙
    1、一个月前用100ppb的标准物质进样,现在同样的物质,响应值由原来的70000下降到现在的3000,不知道怎么回事啊
    2、column press随着升温程序的变化过程中,实际值总是与设定值相差0.3psi,就是到最后有一段保持某个压力的时间,压力也上不去,这个正常吗?对测定结果有什么影响呢?

    我用的瓦里安的3800/4000,请各位老师帮忙,谢谢啦!
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  • gentlehorse

    第1楼2008/08/05

    压力上不去估计是有漏气的地方,当然是轻微的漏;也可能气瓶压力不足.这种情况下得到的结果肯定是不可靠的.顺便问一下,保留时间有变化吗?

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  • qwbu

    第2楼2008/08/05

    保留时间还可以重现……偏差在可以接受的范围

    如果是漏气的话,会是哪里呢?刚刚换了隔垫,还是相差0.3psi

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  • 雾非雾

    第3楼2008/08/05

    应助达人

    标准峰响应下降在正常的分析过程中是有的,可能的原因很多,比如由于前处理不彻底,进样多了使预四极杆、离子源脏了,也可能是衬管脏了等等。

    qwbu 发表:各位老师,我是GC-MS的新手,遇到了一些问题,请老师帮忙
    1、一个月前用100ppb的标准物质进样,现在同样的物质,响应值由原来的70000下降到现在的3000,不知道怎么回事啊

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  • learner1999

    第4楼2008/08/05

    应助达人

    1 响应值有变化,属于正常现象,机器在测试同一物质时不可能保持统一状态。
    2 压力达不到,机器显示状态可以进样么?

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  • qwbu

    第5楼2008/08/05

    但是现在响应值低到50ppb的都不能进样检测了,信号很弱啊
    而且这个响应值降低的事不是有点多呢?
    我说的压力达不到是在走样的过程中,实际值总是跟设定值不吻合,低于设定值,工程师说问题不大,疑惑中……

    多谢指导

    learner1999 发表:1 响应值有变化,属于正常现象,机器在测试同一物质时不可能保持统一状态。
    2 压力达不到,机器显示状态可以进样么?

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  • 暄暄

    第6楼2008/08/06

    降了20倍,应该来说是出问题了。具体要一个个查:

    由简单到复杂吧:

    1.质谱的全氟三丁胺正常吗?
    2.进样口有没有漏气?就是把进样口压力设置为最高值,看看能否达到。
    3.自动进样针检查了吗?手动进样试试。
    4.更换进样口的配件:隔垫,衬管。
    5.更换柱子。

    还有你这个压力差0.3,以前试过吗?如果以前没有试过,那可能是进样口的问题了。

    qwbu 发表:各位老师,我是GC-MS的新手,遇到了一些问题,请老师帮忙
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    2、column press随着升温程序的变化过程中,实际值总是与设定值相差0.3psi,就是到最后有一段保持某个压力的时间,压力也上不去,这个正常吗?对测定结果有什么影响呢?

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  • maxhuang

    第7楼2008/08/07

    以前遇到过是由于O-ring的问题引起压力不对,可以试试看

    qwbu 发表:各位老师,我是GC-MS的新手,遇到了一些问题,请老师帮忙
    1、一个月前用100ppb的标准物质进样,现在同样的物质,响应值由原来的70000下降到现在的3000,不知道怎么回事啊
    2、column press随着升温程序的变化过程中,实际值总是与设定值相差0.3psi,就是到最后有一段保持某个压力的时间,压力也上不去,这个正常吗?对测定结果有什么影响呢?

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  • polestar_kevin

    第8楼2008/08/13

    你应该先解决你的压力不稳问题, 可以检查一下 进样口(隔垫/O型圈)是否漏, 传输线那里是否漏 ,在检查一下你的柱子连接是否正确 , 另外仪器上柱子的型号是否设定正确!!!
    解决了压力问题在看看,

    qwbu 发表:各位老师,我是GC-MS的新手,遇到了一些问题,请老师帮忙
    1、一个月前用100ppb的标准物质进样,现在同样的物质,响应值由原来的70000下降到现在的3000,不知道怎么回事啊
    2、column press随着升温程序的变化过程中,实际值总是与设定值相差0.3psi,就是到最后有一段保持某个压力的时间,压力也上不去,这个正常吗?对测定结果有什么影响呢?

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  • qwbu

    第9楼2008/08/13

    压力问题解决了,但是响应值 还是上不去……

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  • happyrome

    第10楼2008/08/14

    我也是瓦里安4000的用户,这个情况是正常的,补管脏了

    qwbu 发表:各位老师,我是GC-MS的新手,遇到了一些问题,请老师帮忙
    1、一个月前用100ppb的标准物质进样,现在同样的物质,响应值由原来的70000下降到现在的3000,不知道怎么回事啊
    2、column press随着升温程序的变化过程中,实际值总是与设定值相差0.3psi,就是到最后有一段保持某个压力的时间,压力也上不去,这个正常吗?对测定结果有什么影响呢?

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