【求助】请教有关多肽类物质的结构解析！

这个肽链是13个残基，相连的组分是那类物质，糖分或胺类么，因为蛋白与糖或胺会连接在一起的，猜测。

tocsy和roesy相结合的话应该可以把肽链部分分析出来了。
tocsy上出得相关峰的都是同一个残基的H，结合自选体系和化学位移应该可以判断出是那些残基。roesy上多出来的应该是不同残基之间的相关，能够给出肽链的连接顺序甚至是进一步空间结构信息。至于你多出来的部分就很难说了，只靠nmr恐怕还是不行的。

NMR技术结合MS技术可以解决这样的结构。
如果像您所说“对NMR基本是一无所知”，那可就难为您了。
NMR最好在600兆或600兆以上仪器测定。D2O和DMSO-d6做溶剂最好压制溶峰和水峰。一般寡肽部分的鉴定难度会比469.54Da未知部分容易些。
样品纯度如何？

为什么不考虑做三共振实验呢？如果你想得到的是多肽主链骨架的信息，用一组（两个）三共振实验就可以了。

三共振实验要标记的样品才能做。