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大家帮忙看看我这个HMBC有没有问题

核磁谱图交流

  • 大家看看这个图片有没有问题,经过各种图谱进行归属后,在C13=56ppm,H1=3ppm左右应该是直接相连的碳和氢,在hmbc上本应该不出现峰的,但是这里不但出现了,而且出现了三重峰。请问大家这怎么解释,是我哪个参数有问题?是多键相关的那个偶合常数么?
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  • 第2楼2005/12/13

    H1=3ppm信号是CH3吗?
    HMBC中有时会出现一键相关峰的.

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  • 第3楼2005/12/13

    它的分子式是CH2=C(CH3)-COOCH2CH2N(CH3)2CH2CH2CH2CH3,根据分析在HMBC图上出现的那个三重峰应该为与氮相连的那两个甲基。
    在hmbc上不是不应该出现这个相关峰吗?出现三重峰的理论依据是什么?
    另外,在hmbc上里面还有很多近程相关的峰(很多都是双峰),而这些峰本来是不应该出现的。
    为了解决上面的问题,我需要更改哪些采样参数?
    我的是varian600兆
    谢谢汪老师!

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  • 第4楼2005/12/13

    yeyuanyuan,你是和chasgone讨论一个化合物的问题吗?
    看看是不是这个结构


    可否把1H,13C图谱贴上来看看?我想看看N-CH3信号的形状.谈谈象这样简单的化合物为什么要做HMBC呢?

    yeyuanyuan 发表:它的分子式是CH2=C(CH3)-COOCH2CH2N(CH3)2CH2CH2CH2CH3,根据分析在HMBC图上出现的那个三重峰应该为与氮相连的那两个甲基。
    在hmbc上不是不应该出现这个相关峰吗?出现三重峰的理论依据是什么?
    另外,在hmbc上里面还有很多近程相关的峰(很多都是双峰),而这些峰本来是不应该出现的。
    为了解决上面的问题,我需要更改哪些采样参数?
    我的是varian600兆
    谢谢汪老师!

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  • 第5楼2005/12/14

    是同一个化合物,呵呵。分子式是对的,做hmbc不是为了确定化合物的结构,而是为了检验一下hmbc的参数是否正确,我马上去把c13和h1谱也传上来。我还做了hmqc和cosy谱呢!呵呵

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  • 第9楼2005/12/14

    chasgone
    图谱做的挺好么!不过,试验HMBC用这样简单的化合物不一定理想,我验收仪器时用的是比较复杂的化合物,我的拙见.
    我想看看这个化合物的1HNMR中N-CH3的峰形,在你给的HMBC中,1H3.0和13C的54ppm的3个强峰只对应最上面的.

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  • 第10楼2005/12/14

    为了解析方便,我通常喜欢把1H,13C分别画在F1和F2上.
    我感觉,您的1HNMR积分标准选择可以改进,积分误差太大了.

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