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【求助】ECD异常现象

气相色谱(GC)

  • 我用程序升温法做六六六标准,一切很好,可是在进了一针干香菇的环己烷萃取液后,柱子就不再正常了,基线很高,有原来的两百倍以上,极多的峰和像峰的东西出来,30分钟也没走完,250的高温下也在出峰,怎么回事啊?附了图在 后,请指教!谢谢了!
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  • 雾非雾

    第1楼2008/08/24

    应助达人

    香菇也算风味物质吧,前处理的净化很重要,如果没有净化就直接把萃取液进样,总在出峰很有可能.30分钟可能有点少了.

    hhyzhh 发表:我用程序升温法做六六六标准,一切很好,可是在进了一针干香菇的环己烷萃取液后,柱子就不再正常了,基线很高,有原来的两百倍以上,极多的峰和像峰的东西出来,30分钟也没走完,250的高温下也在出峰,怎么回事啊?附了图在 后,请指教!谢谢了!

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  • 我在故我思

    第2楼2008/08/24

    楼主,你好!您的问题应该是在净化的那个环节没有处理好。首先是净化没有彻底,其次用浓硫酸净化之后,应该用20%的硫酸钠溶液将有机相洗涤至中性,然后用无水硫酸钠除水。目前的情况来看,高温时还有色谱峰,说明是仪器系统有高沸点的残留,可以先用高温走几个循环的基线,然后再用溶剂在高温时走几次,如果还是不行的话,将进样口清洗、色谱柱的两端截取、高温烘烤一下检测器。

    hhyzhh 发表:我用程序升温法做六六六标准,一切很好,可是在进了一针干香菇的环己烷萃取液后,柱子就不再正常了,基线很高,有原来的两百倍以上,极多的峰和像峰的东西出来,30分钟也没走完,250的高温下也在出峰,怎么回事啊?附了图在 后,请指教!谢谢了!

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  • hhyzhh

    第3楼2008/08/25

    谢谢大家的指导。我再试试。很晕的是食品国标书里写的是:用硫酸处理后,离心,取上清液进样。

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  • 田7

    第4楼2008/08/26

    有的标准上确实这么写的

    hhyzhh 发表:谢谢大家的指导。我再试试。很晕的是食品国标书里写的是:用硫酸处理后,离心,取上清液进样。

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  • 戈壁明珠

    第5楼2008/09/03

    应助达人

    这么长时间还有东西,说明您的样品没有处理干净,许多高沸点杂质都被带入色谱柱了,如果用国标方法去做,硫酸的量应该大一点,保证上清液是无色或接近无色。再离心上机分析。

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