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【求助】ELSD的问题

  • ximitiding
    2008/08/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近用蒸发光散射,正相的色谱条件,连续做的时候还比较稳定.但是中途因对照品没有了,就停了两个星期,期间其他人用此散蒸做了反相色谱条件,增益倍数也变过,现在我再用时,跟以前同样的条件,响应值却比以前低了一半,这是怎么回事呢.
    散蒸是Alltech2000,用了大概有6年多了.色谱条件和仪器的方法之前用时一直还比较稳定

    另外,如果连续做峰面积响应值差不多, 隔段时间的响应值不一样,用外标两点法,这样的数据,可用于质量标准么.
    谢谢.
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  • 有水有渝

    第1楼2008/08/30

    应助达人

    我用过800的,看一下灵敏度是不是被改变了,气体流速是否正常,要制定标准的话,那就要做方法学验证了,光做平行校正是不够的.

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  • ximitiding

    第2楼2008/08/30

    气体流速和增益值都没变.
    方法学验证之前已做过了,就是怕现在含量测定的峰面积跟方法学中所做的峰面积不一样,是不是不能用作质量标准.

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  • jimmyho

    第4楼2008/08/31

    Maybe nozzle contamination.

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  • ximitiding

    第5楼2008/08/31

    非常感谢楼上二位解答.
    再请问一下,具体如何操作呢.
    用流动下或异丙醇冲,会有效果么?

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  • 有水有渝

    第6楼2008/08/31

    应助达人

    可能是雾化器或漂移管污染,阻塞,看看说明书有没有清洗方法,没有的话按下面的看看,用超纯水以2.0ml/min泵流速,100度,冲洗1-2个小时,再用丙酮1.00ml/min冲洗30分钟,同时查看废液的排出情况,看有否管理阻塞。

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  • 704764184

    第8楼2008/09/01

    进来学习~路过

    看贴回帖养成好习惯!

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  • ysh_feng

    第9楼2008/09/02

    如果增益没有变的话,而且现在刚好是原来的一般,应该说明有问题了,考虑通道污染,但是我还是认为问题出在增益上面.

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  • ximitiding

    第10楼2008/09/02

    也不是刚好一半,差不多一半左右.
    还是谢谢楼上.

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