【求助】求碘测定样品前处理合适的方法

我先问几个问题：
1，样品是否首先经过碳化？然后再放入马弗炉。
2，标准物质是什么？
3，马弗炉灼烧后，样品是否消解完全？
4，称样量是多少？

我现在就是想考察一下方法的可靠性，所以就用标准溶液按照文献上前处理方法做的，其方法是加入NaOH或者NaOH溶液浸泡样品，然后在80度条件先烘干，然后直接在马弗炉上450度灰化，没有提到碳化。我现在是用KI配成的标准溶液代替了样品，想看看方法的可靠性，结果没有线性，很乱。达人有没有这方面的经验？给小弟赐教，万分感谢！

没有经过碳化阶段，那控制马弗炉升温速度就要求比较高，应该慢慢升温的，还容易损伤传感器。
LZ的实验结果线性不好，与样品飞溅损失有直接关系的。

但是我在添加标准溶液的时候，先是在烘箱中将溶液中的水分全部蒸干了啊。在使用马弗炉时，我是先将温度升到200度然后再将温度调至450度。怎样进行碳化？还有达人有没有合理的建议！
可以肯定是前处理有了问题，但是现在不知道怎么解决。