【论坛线上活动第五期】金相显微试样的制备(活动结束)

绪论：


显微分析是研究金属内部组织的最重要的方法。在金相学的发展历史中，绝大部分研究工作是借助于光学显微镜完成的。
试样制备工作包括许多技巧，需要有长期的实践经验才能较好地掌握；同时它也比较费时和单调，往往使人感到厌烦。金相显微镜的使用之所以比生物显微镜晚二百年，其原因就是由于长期没有解决好试样制备问题。
由于研究材料各异，金相显微制样的方法是多种多样，其程序通常可分为取样、镶样、磨光、机械抛光(或电解概抛光、化学抛光)、腐蚀等几个主要工序，无论哪一个工序操作不当，都会影响最终效果，不适当的操作可能形成“伪组织”导致错误的分析。




一．金相试样制备步骤：


1．1．1 取样
1．纵向取样 纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向进行取样。主要检验内容为：非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。
2．横向取样 横向取样是只垂直于钢材锻扎方向取样。主要检验内容为：金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。
3．缺陷或失效分析取样 截取缺陷分析的试样，应包括零件的缺陷部分在内。取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。

1．1．2试样尺寸
金相试样的大小以便于握持、易于磨制为准。通常显微试样为直径15mm、高15~20mm的圆柱体或边长为15~25mm的立方体。




1．1．3试样的切割
试样可用手锯、砂轮切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。不论用哪种方法切割，均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样，必须除去热影响部分。

二. 镶样
对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，要进行镶嵌或机械夹持





一般情况下，如果试样大小合适，则不需要镶样，但试样尺寸过小或形状极不规则者，如带、丝、片、管，制备试样十分困难，就必须把试样镶嵌起来。镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌二种。
目前一般多采用塑料镶嵌。镶嵌材料有热凝性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)及医用牙托粉加牙托水等。
牙托水镶嵌法，这种方法操作方便。室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的玻璃上，用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面，室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状(不能太稀) ，并迅速注入金属圈或塑料圈内待30分钟后即固化，目前这样方法完全可取代低熔点合金镶嵌法。

三.磨光

磨光分为粗磨与精磨



(1) 粗磨的目的是为整平试样，并磨成合适的形状。
金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层(至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序产生的变形层深度)，而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应做到尽可能减少损伤，以便于进行下一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，保证能在下一道抛光

(2) 精磨
精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕，为下一步抛光打好基础。精磨通常是在砂纸上进行，砂纸分水砂纸和金相砂纸。通常水砂纸为SiC磨料不溶于水，金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等，性均极硬，呈多边棱角，具有良好的切削性能，精磨时可用水作润滑剂进行手工湿磨或机械湿磨，通常使用粒度为240、320、400、600四种水砂纸进行磨光后即可进行抛光，对于较软金属，应用更细的金相砂纸磨光后再抛光。




不可以换砂纸

可以换砂纸

对于有一定数量的试样，精磨可用手工采用机械磨制进行。将不同粒度的砂纸分别置于边缘略有突起的电动转盘上，则随着转盘转动，可进行机械磨，磨光效率能进一步提高

四． 抛光
抛光的目的是要尽快把磨光留下的细微磨痕成为光亮无痕的镜面，金相试样的抛光基本分为机械抛光、化学抛光、电解抛光三类。
1、机械抛光
抛光的目的就是要尽快反磨光工序留下的变形层除去，并使抛光产生的变形层不影响显微组织的观察。
在机械抛光中抛光盘由电动机带动，上面铺以抛光布。粗抛采用帆布呢或粗呢，精抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为0.3-1.0微米的AL2O3悬浮液，配比为5-10克/升。对于一些高硬度样品，采用金刚石石膏作为抛光剂。抛光时间不宜过长，以磨痕全部消除呈镜面即可停止，清洗干燥后备用。抛光样品可以进行如夹杂物、疏松等项目的观察，其余项目需进行腐蚀，以便观察相关的组织。
抛光操作的关键是要设法得到最大的抛光速率，以便尽快除去磨光时产生的损伤层，同时要使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织，即不会产生假象。




以往，粗抛常用的磨料是粒度为10~20μm的α-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3，加水配成悬浮液使用。目前，人造金刚石磨料已逐渐取代了氧化铝等磨料，因其具有以下优点： 1)与氧化铝等相比，粒度小得多的金刚石磨粒，抛光速率要大得多，例如4~8μm金刚石磨粒的抛光速率与10~20μm氧化铝或碳化硅的抛光速率相近；2)表面变形层较浅；3)抛光质量最好。

2、电解抛光

机械抛光时，试样表面要产生变形层，影响金相组织显示的真实性。电解抛光可以避免上述问题，因为电解抛光纯系电化学的溶解过程，没有机械力的作用，不引起金属的表面变形。对于硬度低的单相合金以及一般机械抛光难于做到的铝合金、镁合金、铜合金、钛合金、不锈钢等宜采用此法。此外，电解抛光对试样磨光程度要求低(一般用800号水砂纸磨平即可)，速度快，效率高。
但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性，显微偏析特别敏感，非金属夹杂物处会被剧烈地腐蚀，因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料及作夹杂物检验的金相试样。



3、化学抛光
化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。这种方法操作简单，成本低廉，不需要特别的仪器设备，对原来试样表面的光洁度要求不高，这些优点都给金相工作者带来很大方便。化学抛光的原理与电解抛光类似，是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果。
化学抛光是将试样浸在化学抛光液中，进行适当的搅动或用棉花经常擦试，经过一定时间后，就可以得到光亮的表面。化学抛光兼有化学腐蚀的作用，能显示金相组织，抛光后可直接在显微镜下观察。
化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同。一般为混合酸溶液，常用的酸类有：正磷酸、铬酸、硫酸、醋酸、硝酸及氢酸；为了增加金属表面的活性以利于化学抛光的进行，还加入一定量的过氧化氢。化学抛光液经使用后，溶液内金属离子增多，抛光作用减弱，需经常更换新溶液。

五． 金相试样的腐蚀

试样机械抛光后，在显微镜下，只能看到光亮的磨面及夹杂物等。要对试样的组织进行显微分析，还必须让试样经过腐蚀。常用的腐蚀方法有化学腐蚀法和电解腐蚀法(观察非金属夹杂的金相试样，直接采用光学法，不需要作任何腐蚀)。
化学腐蚀
化学腐蚀是将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间，从而显示出其试样的组织形貌。
化学腐蚀的方法是显示金相组织最常用的方法。其操作方法是：将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物，然后将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭，抛光的磨面即逐渐失去光泽；待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净，用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面，即可放在显微镜下观察。





单相组织和双相组织的显微组织图
试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料，组织和显微分析的目的来确定，同时还应与观察者所需要的显微镜的放大率有关；高倍观察时腐蚀稍浅一些，而低倍观察则应腐蚀较深一些。


一般而言，组织越弥散越易侵蚀，淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组织侵蚀时间宜长些。侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验，一般侵蚀到表面稍微发暗即可。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净，干燥后即可进行金相观察。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净，干燥后即可进行金相观察。

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