【求助】API4000响应越来越低

首先仪器平衡的时间长吗？因为刚开机，气流等都不稳定，如果平衡不够对待测物的响应肯定有影响；其次是你的化合物的稳定性如何，巯基尿酸我认为这个化合物很容易被氧化，放置时间稍微长点可能就被氧化分解。这个你看看他的稳定性怎么样。

平衡了15分钟，我用两通直接进样响应很高，但是只要一接色谱柱第一次走第一针响应还可以，随后响应就越来越低，我问工程师，他说那肯定是液相的问题，但是我参照文献用了四，五根不同的柱子都有这种情况。就不知道问题出在哪里了，郁闷

我也曾经碰到过这种问题，响应值越走越小，最后可能都没峰出来了。如果变小的时候你把液相停掉，然后把柱子拿到另一台仪器上去冲洗一会儿，拿过来时再平衡数分钟后再进同样的样品，这时你的响应值又回来了。楼主也可试试是不是这样的，在响应值变小的时候换上另一根柱子或是把在用的柱子冲洗10-20分钟后看是否恢复正常。
我们当时最后找到的原因是流动相的酸度没调适当，调节至适当的PH值后恢复正常。如同样牌子的有机相或是缓冲盐，不同批次所配的流动相PH有时差别还挺大的。所以建议先测一下你流动相的PH值是否为待测物所要求的PH值范围。

可以我就是用的水和甲醇做的流动相为什么还会出现这个问题呢？

那你的定容液是什么？进样量有多大？

通常巯基化合物本身不是很稳定，很容易发生巯基聚合物成二聚体，检测含巯基化合物时的常用办法是衍生化。你这个具体情况不清楚，两通响应高过柱就越来越低，此时有没有再试试两通进样？如果也低了那就很好解释了。个人经验，希望对你有帮助。

定容也是用的甲醇定容，而且不接柱子直接走两通看响应还是很高，但是一接柱子，第一针响应很高，但是随后响应就越来越低了，如果是标样不稳定的原因为什么只要不接柱子响应就变的很高了呢？有高手遇到过这样的问题没啊？郁闷死我了

可能是质谱疲劳吧，呵呵
你用负极模式做的？

是的，负离子模式。请问什么叫质谱疲劳啊？