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爱德华泵振气阀打不开呀?

液质联用(LCMS)

  • 各位群友好,我现在用的是waters UPLC-MS/MS测定水产品孔雀石绿的测定,用的机械泵是爱德华机械泵,最近发现试验存在以下几个问题,求高手解决呢

    (1) 因用的是ESI模式,一个星期后想做振气,但是发现那个爱德华机械泵的振气阀怎么拧也拧不松,左右两个方向都拧不动呢。
    (2) 同时测定有色孔雀石绿和无色孔雀石绿,发现有色孔雀石绿还正常,但是无色孔雀石绿加标回收率连续好几天一直偏高,而且发现即便进一针流动相都有无色孔雀石绿的残留哦。
    (3)每天进样的相同浓度的标准品与前一天相比,发现信号相应有不小的差别哦
    急求高手的解决呀,谢谢!
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  • suiniubei

    第1楼2011/11/12

    那上面写了方向,逆时针是松,你用点劲就拧开了.

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  • happy爱米粒

    第2楼2011/11/12

    没找错阀吧?呵呵,上面有gas ballast标记哦,还有旋转方向指示。孔雀石绿我们做的比较成熟了,能说下你的样品溶解液和流动相吗?

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  • 爱的翔舞

    第3楼2011/11/12

    逆时针拧三圈停留15min即可完成震气!

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  • meigm

    第4楼2011/11/12

    我们样品溶解液用的是2mL的乙腈-5mM乙酸铵溶液(pH4.5)(体积比1:1),流动相梯度洗脱程序为:A,5mM乙酸铵溶液(pH4.5),B为乙腈
    时间 / min    A / %    B / %     流速 / mL•min-1
    0.0    50    50    0.3
    3.0    5    95    0.3
    5.0    50    50    0.3

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  • meigm

    第5楼2011/11/12

    您好,能把您做孔雀石绿的方法具体发给我一份吗?非常感谢呀,我的邮箱meigm123 @yahoo.com.cn

    xgy2005(xgy2005) 发表:没找错阀吧?呵呵,上面有gas ballast标记哦,还有旋转方向指示。孔雀石绿我们做的比较成熟了,能说下你的样品溶解液和流动相吗?

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  • Longer

    第6楼2011/11/12

    我也碰到过振气阀拧不动的,3台泵就那一台拧不动。期待高手解答。

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  • Longer

    第7楼2011/11/12

    液相方法95%B相没有平衡时间吗?直接又回到50%?

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  • catcatmy2

    第8楼2011/11/13

    对于问题(1),我们也碰到过。打过客服,告诉我们可以试试用扳手拧,但是第二天又一个客服说一定不要用扳手拧,会把振气阀的螺丝拧坏。拧与不拧,你自己做决定吧!

    对于问题(2),可能是无色孔雀石绿污染,我们也碰到过。没有很好的办法,就是用流动相反复冲洗柱子和系统,如果问题还存在,说明可能质谱也污染了,洗锥孔什么的。我们洗了三天问题才解决。

    对于问题(3),我只想出了两种可能性,一种是可能是你保存条件不当引起降解,无色孔雀石绿标准品要用棕色瓶保存,因为它极易见光分解。还有一种可能性就是每次实验的环境温度变化太大,仪器反应值也有很大变化。要想实验准确,先要把环境温度控好。

    meigm(meigm) 发表:各位群友好,我现在用的是waters UPLC-MS/MS测定水产品孔雀石绿的测定,用的机械泵是爱德华机械泵,最近发现试验存在以下几个问题,求高手解决呢

    (1) 因用的是ESI模式,一个星期后想做振气,但是发现那个爱德华机械泵的振气阀怎么拧也拧不松,左右两个方向都拧不动呢。
    (2) 同时测定有色孔雀石绿和无色孔雀石绿,发现有色孔雀石绿还正常,但是无色孔雀石绿加标回收率连续好几天一直偏高,而且发现即便进一针流动相都有无色孔雀石绿的残留哦。
    (3)每天进样的相同浓度的标准品与前一天相比,发现信号相应有不小的差别哦
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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2011/11/14

    第一次拧振气阀的时候比较不好拧,我当时就是用的活动扳手拧的,用力得当,方向正确肯定不会有问题的。

    回收率偏高是多少呢?70-120%都算正常范围的。
    进流动相有残留可能是进样针有残留,是否设置了洗针程序?

    每天进样的相同浓度的标准品与前一天相比信号差别有多大呢?每天的响应值会有些变化应该算正常,因为仪器每天的状态都不一样,离子源的干净程度很大影响响应值。

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  • Longer

    第10楼2011/11/14

    扳手拧存在一定的冒险性,拧坏了这个问题就大了。我拧不动得那个泵上面也不存油,似乎不需要振气,真空度也很好。希望高手解答原因和结构。

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