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【讨论】一个关于熔点的问题

dereky

2008/09/11

常用设备综合讨论

最近，实验室在做一个酸酐，文献报道其熔点为92-93度，可我在用熔点仪检测时发现到了100多度后还是不熔！这就奇怪了，一般物质不纯的话，熔点应该是降低的，可这个东西却是那么高！后来我用熔点管加硅油用酒精灯加热的方法测，发现在86度左右就开始有一点熔化，可再过一段时间就不熔了。而且这个时候再那另外一根样品放进硅油的话，马上就熔化了。我怀疑是因为该样品在高温下容易分解变质，所以如果我把样品放在熔点仪或是硅油里超过一定的时间后就不能测出其熔点了。也就是说我的样品是易分解的，那这应该如何来检测其熔点呢？希望大家参与讨论

分
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第1楼2008/09/11

用热分析仪，在氮气或者氩气的保护下试试吧。

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david-cai

第2楼2008/09/17

首先你可以考虑几个因素：
1、样品的纯度方面，你可以选择用 HPLC 检测一下纯度，看看有没有酸或者其他杂质；
2、样品是否会分解，你在研究一下你的样品在加热有可能发生的化学反应；
3、样品有杂质时，熔点不一定降低，也有升高的可能；
4、如果样品容易分解，建议你使用升温速度比较快、性能优异的熔点仪，时间可以减少一些；
5、假如你需要好的熔点仪，你可以在仪器网上给我发短信，我为你做点参考。

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