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【求助】关于XRD物相分析

marsrat

2008/09/11

X射线衍射仪（XRD）

各位老师，请教一个问题。我在实验中制备出一种物质，用pcpdf卡片匹配不上，估计是一种新物质。但是在分析的时候遇到了问题：TEM显示是超结构，如果想从XRD判别结构该如何入手？另外，如果这种物质与别的物质具有相同的原子集团，比如两种物质都具有SO4，那么XRD应该有联系吧，如果这样的话，如何证明这种物质与已知物质具有相同的集团呢？还有就是超结构的XRD与非超结构的XRD有什么不同呢？先谢过了

XRD-highscore
谢谢老师的帮助，上边的文件中依次为不同温度处理的样品XRD图，最上边的我分析主要含有NaNbO3（331270），另外30o左边的两个小峰没法确定，但是样品经1200oC处理后，这两个峰仍然没有消失。第二张图对应第一张中的最下边一个的XRD，数据我变成了rar格式的文件（ps：xrdml格式文件不给直接传）。样品如果没有30o左边的小峰应该是NaNbO3的超结构，但是出现这两个峰以后就不知道了。所以请老师帮我看看，怎么去分析，谢谢

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大陆

第1楼2008/09/11

XRD结果反映晶格结构，原则上和化学成分/基团关系不大。
你的样品到底是不是新材料，把结果贴上来瞧瞧，如果愿意的话，顺便请附上您期望的材料的化学式。

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marsrat

第2楼2008/09/12

我自己顶先!

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maxwell

第3楼2008/09/12

你现有的测试结果并不很适于分析。建议重测XRD，范围为10-80°，step size减小一半即为0.0167，step time由10s延长至15s。

另：xrd没有好匹配并不代表是新相，因为也很可能是好几个相的混合！

再ps：除了Na,Nb.O是否还有其他元素（指初始物）？

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marsrat

第4楼2008/09/12

非常感谢您的建议,我根据高分辨相观察,样品是很好的单晶,当然由于所观察视野有限,不能以偏概全.还想问一下,如果我按您所说的做了XRD以后,并且假设没有别的物质,下一步我该怎么做?谢谢

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marsrat

第5楼2008/09/12

对了,初始物中还含有H,样品煅烧后,有析出,但不知是结晶水还是结合的H,样品DSC曲线在250oC左右有一个明显的失水峰

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