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基线随温度的升降而出峰,请问应该如何解决?

气相色谱(GC)

  • 本人近来一段时间在使用气相色谱,开始并没发现异常,最近发现TCD异常出峰。
    首先说明一下:TCD连接的是碳填充柱,分析条件,柱温起始38℃,保留0.5min;第一段升温5℃/min,升至43℃,保留1.0min;第二段升温20℃/min,升至130℃,保留21min。进样口150℃,检测器250℃。
    问题是:每一个升温段开始,基线开始出峰(有时出倒峰),升温结束时,基线就回到升温前的位置。另外外部温度(比如室温)的变化基线也出现飘动。进样口隔垫已经换过,这里的问题可以排除。
    因本人对气相色谱了解不多,目前无法解决问题,麻烦大家能给予指点,不甚感激!
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  • 第3楼2005/04/12

    TCD检测器温度是250℃,这个温度之前做的时候是正常的。如果是TCD温度问题,请问设在哪个温度范围较佳呢?

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  • 第4楼2005/04/12

    您的TCD用了多常时间,是不是被污染了.

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  • 第5楼2005/04/12

    以前一直在用的,我本人用了半个月有多,开始也是正常的。出问题后我在180度老化了4h,但还是一样。不知道什么原因?有谁能告诉能怎么处理?

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  • 第6楼2005/04/12

    请问你用的何种仪器?估计问题处在稳流阀上。

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  • 第7楼2005/04/13

    本人用的是Agilent6820。稳流阀?请问是指哪里的稳流阀?麻烦能详细说明一下吗?

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  • 第8楼2005/04/14

    炉温的变化,反映在载气稳流阀上,稳流阀性能变差以后,这个现象就很明显。还有要考虑是否气体出口有冷凝。

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