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【讨论】分散剂微溶样品,那么颗粒测定是偏大还是偏小??

颗粒度测量

  • 分散剂微溶样品,一般表现为遮光度下降明显,下降到一定程度才稳定,我个人经验是:有一个产品加样到遮光度40%等稳定后大约15%,然后才测定。
    那么问题:此时测定的颗粒是偏大还是偏小呢?

    根据论坛上有些资料表明(不知是否权威),分散剂存在溶解显现将使颗粒测定结果偏小。

    我的经验表明:结果是明显偏大。我的多个药物产品均如此。如果遮光度是缓缓下降的那么在这个过程中测量,其值是渐渐变大的。直到在稳定的遮光度下测量,其值才较稳定。

    请实践以及理论丰富的同志们讨论一下,不胜感激~~
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  • litsas

    第1楼2008/09/18

    呵呵,楼主所说的问题,应该不是溶解了,而是溶涨了。

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  • redyanlzh

    第2楼2008/09/18

    根据经验,有些样品在测量的过程中遮光度会缓慢上升,而这样的样品在样品前处理的时候有明显的溶胀,在肉眼观察时有点像絮状的,不能明显看清楚颗粒的粒状。这些样品在加入表面活性剂就可避免,肉眼观察明显看见清楚粒状。

    在主楼我提到的遮光度下降(快速的)的样品中,如果样品会产生溶胀,那么在前处理的时候(在烧杯中加分散剂超声)就应该可以观察到溶胀现象。

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  • redyanlzh

    第3楼2008/09/19

    真的颗粒度板块好像人气不足啊,可能这门功课比较冷门吧,
    我在一家制药企业,做原料药的,以前客户也不怎么注重这项指标,所以公司也不怎么重视,随便混混。现在什么产品都搞这个,老外客户也都要求颗粒度指标
    很多产品真正做好颗粒度真是相当不容易啊,本身这个学科就不够成熟不够精细,很多问题束手无策。

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  • litsas

    第4楼2008/09/19

    呵呵,做这一行的确实比较少,因为现在技术不是很成熟,所以经验很重要,平时检测的时候要多注意观察,认真总结经验,不同的样品会遇到很多不同的问题,一定要认真仔细才行。

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  • jacoblin

    第5楼2008/12/19

    遮光度下降不一定都是溶解,样品溶胀同样也可能导致遮光度下降,样品沉淀也可能导致遮光度下降,团聚也可能导致遮光度下降。楼主可以考虑换个测量介质或者其他方法试试。

    redyanlzh 发表:分散剂微溶样品,一般表现为遮光度下降明显,下降到一定程度才稳定,我个人经验是:有一个产品加样到遮光度40%等稳定后大约15%,然后才测定。
    那么问题:此时测定的颗粒是偏大还是偏小呢?

    根据论坛上有些资料表明(不知是否权威),分散剂存在溶解显现将使颗粒测定结果偏小。

    我的经验表明:结果是明显偏大。我的多个药物产品均如此。如果遮光度是缓缓下降的那么在这个过程中测量,其值是渐渐变大的。直到在稳定的遮光度下测量,其值才较稳定。

    请实践以及理论丰富的同志们讨论一下,不胜感激~~

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  • jacoblin

    第6楼2008/12/21

    如果有条件,在光学显微镜下对比观察一下最好。
    有时候一个实验比好多分析更有效。

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  • 鹦鹉螺

    第7楼2008/12/31

    兄弟提的问题是制药行业原料粒度检测的一个难点.涉及的问题很多.没办法有个简单答案.通常微溶的样品测试,还是测试结果偏小的可能性大.
    给你个切实可行的方案,找仪器厂家寻找一个微量进样器,遇到这种样品微容于介质的情况,先配制好饱和溶液作为测试介质(分散介质).然后就按常规操作测试就行.
    药品粉体多数是不好测试的,购买仪器.用液体分散的型号一定要考虑配置微量循环进样器.干法分散仪器(高压空气分散)有不少优势,但也绝不是搞定一切的万金油.

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