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续气相色谱使用注意事项(转帖5)
shgtj
2005/04/13
私聊
气相色谱(GC)
八、试样的进样方法有哪些?
答:色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:
1、气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样,(2)量管进样,(3)定体积进样,(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。
2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。
3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。
九、简述在
气相色谱
分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响?
答:操作条件对于色谱分离有很大影响。1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。
2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。
4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色
谱峰拖尾。
5、进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。
十、色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的?
答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择:1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。2、要易于加工成型。3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。
十一、新的色谱柱管(铜或不锈钢管)应怎样处理后方能使用?
答:新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1盐酸或氢氧化钠)洗涤,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性,再用干净的空气吹洗并烘干后,即可使用了。
十二、什么叫担体?对担体有哪些要求?
答:担体是一种多孔性化学惰性固体,在
气相色谱
中用来支撑固定液。
对担体有如下几点要求:
1、表面积较大,一般应在0、5-2米 /克之间;
2、具有化学惰性和热稳定性;
3、有一定的机械强度,使涂渍和填充过程不引起粉碎;
4、有适当的孔隙结构,利于两相间快速传质;
5、能制成均匀的球状颗粒,利于
气相
渗透和填充均匀性好;
6、有很好的浸润性,便于固定液的均匀分布。
完全满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。
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