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续气相色谱使用注意事项(转帖3)
shgtj
2005/04/13
私聊
气相色谱(GC)
.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低:提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当:调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速
六、假峰
1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大:减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对:检查并调整温度
2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
3.样品进样量太大:减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
八、基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
九、同一根柱保留时间长短不一
1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱
5.样品超载,减少样品进样量。
6.记录仪出毛病,检查记录仪。
7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换。
气相色谱
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