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【总结】—关于“农药残留检测实验中“提取效率”的问题”的总结

  • 我在故我思
    2008/09/20
  • 私聊

农残检测

  • 关于农药残留检测实验中“提取效率”的问题讨论已经结贴。总结一下各位网友的讨论结果及个人的一些观点:
    1.在实际操作中要测定或者获得某种提取方法的实际提取效率其实是比较苦难的,因为不能知道样品中实际目标物的准确含量。所以目前只能用一些公认的经典方法进行对比,如索氏提取法等。

    2.很多文献提到的“结合态”或者是“轭合态”农药,这些形态的农药与基质结合的程度较为稳定,运移情况较差,实际上对其进行测定不是很重要。

    3.大家讨论是否可以用空白加标回收率等措施进行测定提取效率,实际上不可行的,因为这些方法大体上都是对整个分析过程的质量控制,如监测前处理过程中样品损失情况等。

    4.是否可以用基质或者样品加标进行测定提取率?答案也是否定的。因为这些都是测定的添加目标物的回收率情况,而对样品中实际存在的目标物却无能为力。
    上面的两个问题可以参考mahuafeng版友的回复:
    做空白控制你的试剂及前处理过程中有没有受到一些器皿的污染,
    做平行样是控制你的一个重复性跟一个处理的稳定性。
    基体加标主要是控制前处理过程中有无目标物的损失,
    如果你的方法不能将目标物从样品中萃取出你也不知道呀,你做上面的动作也没办法呀,最好的方法就是分析标准样品,如果已知一个浓度的样品。然后去分析它,如果是准的或是在可接受的范围那就OK,如果你的标准品浓度是100PPM那里分析出来的浓度是20PPM,原因是萃取不出来,而不是分析过程中有损失。你做回收率的时候你一样可以达到85%以上,因为他不会影响你回收率的。


    5.是否可以用标准物质进行测定提取率?这个是可行的,因为标准物质中的目标物含量是已知的。只是由于价格和匹配的问题,所以实践中比较难以实施。
    +关注 私聊
  • 我在故我思

    第1楼2008/09/20

    下面是几位版友对此问题的阐述:
    mcds:
    如何能简单、可靠的确定某种方法的提取效率?
    我想评价一种农残提取方法的提取效率,首先要对提取方法有一个综合的评价,一个高效的提取方法我想应当是步骤不能太复杂,所用的器具,设备也不能太多或太昂贵(贵了只适合科研,不适合工业大生产),水电气、溶剂的消耗要尽可能地少,也就是成本要低,提取方法对操作人员友好,对环境友好,然后就是对农药残留的提取效率要高,这一点是最重要的。所以真正要开发一个成熟高效的方法是一件很费力费时的事。做好不容易。
    不过在实际工作中一般都是参考别人的成熟经验,结合自己的实际进行开发,这样许多问题就简化了。最主要的就是解决对农残的提取效率,在保证提取效率的基础上,再考虑简化方法,节约成本,降低危害。
    确定方法的提取效率现在一般常用的方法就是首先从添加回收率入手,通过对不同复杂程度基底高中低限添加浓度进行添加回收,在多种农药多批次的基础上通过数理统计对稳定性,可靠性进行评价,可以基本确定该提取方法对农残的提取效率,再加上收集含农药真实样品的检验对比和实验室互校就可以把该方法对农残的提取效率确定下来。

    shisheng2008:
    农残提取效率个人认为应该考虑以下步骤:
    1.方法添加回收率是必须做的,这是就像上面几位楼主提到的,是质量控制步骤,也就是验证提取方法损失率在在接受范围内。
    2.索式方法是经典的提取方法,故也是验证其他简便提取方法是否可行的一个重要途径。
    3.经济上,当然能用便宜或少量的试剂(或耗材)代替昂贵或大量的试剂(或耗材)是最好。
    4.提取步骤(包括净化步骤),在不影响检测的情况下,当然对仪器的维护上也应考虑在内,能简化的最好简化。

    zongguitang:
    方法的提取效率需要知道被测物在样品中的真实含量,而要知道这个真实含量必须选择一种合适的方法来检测,可这种合适的方法的提去效率又怎么保证,感觉这像是循环论证,实在很难办。
    索氏抽提作为经典方法有较高的提取效率,但是对不同的样品、不同的提取条件(溶剂、温度、次数、体积、时间)、不同的人员操作都有很大差异。而这种操作也很难通过实验室间能力验证来保证准确性,因为涉及的因素太多了。除非国家部门组织这种能力验证并规定某种测定条件下的提去效率做标准。
    提取效率应该通过检测才能知道,可是如果提取出来但是在后处理过程中有损失掉怎么办,必须有回收率来监控操作过程。有没有可能找一种干净的基质,不含有农残,然后做添加回收,这时候回收率能看做提取效率吗?

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    +关注 私聊
  • YIQIFENXI

    第2楼2008/09/20

    楼主,辛苦了,总结的不错!这些东西在实验中还是很有作用的。

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