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【求助】做阳离子的进来看一下

离子色谱(IC)

  • 本人在做阳离子的时候,Ca、Mg的峰形拖尾相当的严重。水化了抑制器,清洗了柱子,更换了垫片,问题依旧存在。请各位DX看看是什么问题。

    仪器是戴安的ICS90,柱子CS12A,抑制器型号不记得了,随后补上,06年9月购买,平时使用率不高但按时维护。
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  • 离子色谱

    第1楼2008/09/24

    是否浓度比较高

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  • 恐龙

    第2楼2008/09/25

    柱子出问题了,要么换柱子。或者再生看看。

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  • dx_application

    第3楼2008/09/29

    首先,您要确定您的标准溶液pH不是强酸性,否则会出现峰变型

    如果标准溶液没有问题,可以考虑排除抑制器的问题,根据我的经验,抑制器的可能性大一些

    dai_chfei 发表:本人在做阳离子的时候,Ca、Mg的峰形拖尾相当的严重。水化了抑制器,清洗了柱子,更换了垫片,问题依旧存在。请各位DX看看是什么问题。

    仪器是戴安的ICS90,柱子CS12A,抑制器型号不记得了,随后补上,06年9月购买,平时使用率不高但按时维护。

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  • jellyhu2000

    第4楼2008/12/25

    多半是分析柱的原因,如果用久或被其他金属离子污染就会出现这种情况

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  • IC_007

    第5楼2009/03/19

    阳离子交换柱上,金属污染少吧?

    jellyhu2000 发表:多半是分析柱的原因,如果用久或被其他金属离子污染就会出现这种情况

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  • jellyhu2000

    第6楼2009/03/19

    会有金属离子污染的问题,我在测试完了一些金属样品之后,明显峰变差了,有个很高的未知峰很难清洗干净。

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  • qiuhaitang

    第7楼2009/03/20

    我觉得分析柱应该是有问题的,之前做过一次含高浓度铜的样品,因为做阳离子,所以没法过H柱或者Na柱(听说戴安有个M柱,可以除过渡金属,但是俺这没有)。做的过程中就发现问题了,钙镁不太正常,有很大的拖尾峰一直冲洗不干净(这个与后面有个哥们的情况类似)。怀疑可能是重金属在柱子上的保留,虽然在抑制型电导上基本没有响应,但是其在色谱柱上应该是有保留的,而且保留不见得弱,所以占据了色谱柱上的位点而导致待测物质的峰形变差。后来使用草酸和盐酸这些东西冲洗之后才差不多恢复。感觉重金属的污染问题是离子色谱方法本身带来的问题(阴离子体系会沉淀,无论氢氧根或者碳酸盐;阳离子则因为色谱柱保留金属离子),挺无奈的。除了去除这些东西,好像也没有特别好的办法。不知道有没有哪位同行,有解决的经验介绍一下吧。


    jellyhu2000 发表:多半是分析柱的原因,如果用久或被其他金属离子污染就会出现这种情况

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  • qiuhaitang

    第8楼2009/03/20

    这个现象我也碰到过,酸性太强的样品会导致峰变形,那次做一个酸吸收气的样品就是如此,开始还以为硬件出问题,标准溶液基体匹配也弄成强酸性的了,所以出峰也是不正常。后来进了一针没有酸化的标准,发现出峰正常才意识到是体系酸度的问题。如果是选用酸吸收,则使用的浓度尽可能低但又不影响吸收效率。

    dx_application 发表:首先,您要确定您的标准溶液pH不是强酸性,否则会出现峰变型

    如果标准溶液没有问题,可以考虑排除抑制器的问题,根据我的经验,抑制器的可能性大一些

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