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【求助】CO和N2分不开怎么办

气相色谱(GC)

  • 紧急求助
    我的agilent气相色谱,突然分不开CO和N2了,CO成为N2的一个肩峰,如果同时进入N2、O2和CO的话只出两个峰,分离其它组分正常。
    色谱配置如下:13X分子筛5m和hesep Q柱2m,十通进样阀双柱切换进样,Ar为载气。我老化了色谱柱问题仍然存在。
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  • chengjingbao

    第1楼2008/09/23

    表面看像是分离度不好,但造成这种现象的原因却不光是柱子问题。楼主是否改什么参数和条件。譬如:换气、换部件、换方法等。个人观点。

    chq1108 发表:紧急求助
    我的agilent气相色谱,突然分不开CO和N2了,CO成为N2的一个肩峰,如果同时进入N2、O2和CO的话只出两个峰,分离其它组分正常。
    色谱配置如下:13X分子筛5m和hesep Q柱2m,十通进样阀双柱切换进样,Ar为载气。我老化了色谱柱问题仍然存在。

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  • chq1108

    第3楼2008/09/24

    我们实验室换了地方,色谱经过搬动。但载气,方法等没有改变。

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  • chengjingbao

    第4楼2008/09/24

    会不会是保留时间的滞后,你做阀切换时,把峰切丢了。
    这是基于你的阀程序时间有变化或柱子污染或载气压力偏低造成的结果。从气路上,特别是载气上想办法复原的可能性较大。向后更改阀序时间可能也行。最好将出事前和出事后的谱图都传一份上来。
    另外我对你的操作方法有点兴趣,事完后,有可能的话,可在版面上发一下。谢谢您惠顾气相版,不胜感谢!

    chq1108 发表:我们实验室换了地方,色谱经过搬动。但载气,方法等没有改变。

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  • chq1108

    第5楼2008/09/24

    非常感谢您的热心帮忙,我把前后的谱图放在附件里面了


    出事前后谱图

    chengjingbao 发表:会不会是保留时间的滞后,你做阀切换时,把峰切丢了。
    这是基于你的阀程序时间有变化或柱子污染或载气压力偏低造成的结果。从气路上,特别是载气上想办法复原的可能性较大。向后更改阀序时间可能也行。最好将出事前和出事后的谱图都传一份上来。
    另外我对你的操作方法有点兴趣,事完后,有可能的话,可在版面上发一下。谢谢您惠顾气相版,不胜感谢!

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  • zw0115

    第6楼2008/09/24

    是不是先经过q柱 分离,然后阀切分析N和O啊 我觉得是阀切换的时间有问题,

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  • chengjingbao

    第7楼2008/09/24

    出事前:1、H2;2、N2;3、CO



    出事后:1、N2;2、CO;3、CH4;4、CO2;5、H2O;


    这是楼主的上传图,处理时,总觉得怪怪的,是不是反了?其它以后再说。

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  • chengjingbao

    第8楼2008/09/24

    两组样怎看也不像是同一样品。或在阀程序上找原因。

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  • chq1108

    第9楼2008/10/04

    没有错啊,就是这个样子,出事前N2和CO分的很好啊,搬过之后就分不开了,搞不清楚是怎么回事,很急呀!

    阀切换是这样的,所有气体都进极性柱,其中永久气体快速从该柱子中出来,通过13X分子筛分离。出事前后的阀程序不变,但分离效果就变成这个样子了!

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  • chq1108

    第10楼2008/10/04

    顺便再请教一个问题,如何直接把图片发到版面上呀!?

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  • 阿du

    第11楼2008/10/04

    以图片形式上传即可。

    chq1108 发表:顺便再请教一个问题,如何直接把图片发到版面上呀!?

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