〓疯子哥〓 2007/12/27
[URL=http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/021111.shtml]甲酯化——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测食品中反式脂肪酸 [/URL] 这个看看,酯化的
法官 2007/12/28
油脂脂肪酸甲酯的制备及其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定方法 1.脂肪酸甲酯的制备: 1.1适用范围 中性油脂(酸价小于2) 注:若酸价高于2小于10,可加大甲醇钠用量10~20ml。本方法不适用于脂肪酸等高酸价的油脂样品,脂肪酸的酯化制备请参照附录A. 1.1原理 甘油酯在碱性催化剂甲醇钠的作用下与甲醇进行甲酯化 1.2所需仪器 1.2.1加热器。 1.2.2回流冷凝管:具有磨口接头,有效长度200~300mm。 1.2.3磨口平底细颈烧瓶50ML。 1.2.4容量瓶500ML。 1.2.5样品瓶1000ML。 1.2.6量筒10ML一只,20ML一只。 1.3所需试剂 所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。 1.3.1正已烷或庚烷(若C20以上含量较高时用庚烷萃取较好) 1.3.2甲醇 1.3.3甲醇钠 1.3.4氯化钠 1.3.5水 1.4溶液的配置 1.4.1甲醇钠(0.5Mol/ML) 取13.5g甲醇钠于500ML容量瓶中,用甲醇溶解并定容。 1.4.2氯化钠饱和溶液 取适量的氯化钠于1000ML容量瓶中,加水振荡溶解,可不断加入氯化钠,直到容量瓶底部有大量氯化钠沉淀为止。 1.5操作步骤 1.5.1取油样100mg左右(约2~3滴,工具普通玻璃棒)于50ML烧瓶中。 1.5.2向烧瓶中加入甲醇钠溶液10ML。 1.5.3将冷凝管固定于烧瓶上,并加热至沸腾3~5min(不饱和脂肪酸含量较高时建议从冷凝管顶部通入氮气,氮气含氧量应低于5mg/KG,流速不应过大,防止低碳组分流失)至油滴消失为止。 1.5.4然后从冷凝管顶部加入正已烷10ml,继续煮沸约1min。 1.5.5停止加热,带冷凝管在流水中迅速冷却。 1.5.6冷却后加饱和氯化钠溶液少量并轻摇烧瓶数次,继续加入氯化钠溶液至烧瓶颈口静止30min后备用。 2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的测定 2.1色谱条件: 2.1.1GC:Agilent 4890。 2.1.2色谱柱:INNOWAX-30M,柱温:190℃ 保持32mins柱头压=80kpa。 2.1.3 辅助气体H2=12.5psi ,AIR=40psi. 2.1.4进样器温度:270℃,进样:手动进样5ul ,分流比约为100:1(可随意控制,保持定性与测定样品时一致即可) 2.1.5检测器(FID):280℃,采样频率:20Hz. 2.2结果分析 2.2.1定性分析 可用标准样品来确定各组分的保留时间,也可用特性油脂个别组分的差异来逐一定性。 2.2.3定量分析 利用面积百分比来进行粗略定性。若需要知道某组分的准确含量时可使用内标法,内标物可选择C5、C15和C17脂肪酸。
woding 2007/12/27
GB/T 17376-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备 http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54883
happy水中月 2007/12/28
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070621/884469/ 脂肪酸测定方法方面的整理版 1楼 有关甲酯化的方法 2楼 脂肪酸甲酯的测定方法 3楼 脂肪酸甲酯的色谱柱子选择
〓疯子哥〓
第4楼2007/12/27
甲酯化——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法检测食品中反式脂肪酸 [/URL]
这个看看,酯化的