【原创】理化检验结果的质量控制及影响因素分析

理化检验结果的质量控制及影响因素分析
在理化检验过程中，影响理化检验结果的因素很多，主要有：人员、仪器、实验材料、方法、环境、测量溯源、被检样品以及样品的处置等。只要对这些主要影响因素加以有效地控制，才能确保理化检验结果的准确、可靠。以下就如何对理化检验结果的质量进行有效地控制及对这些影响因素进行分析。
1、人员，是指检验人员。对理化检测项目的整个检验过程中，人起关键性的主导作用，因为要通过人的操作来完成的。所以检验人员的专业知识、技术能力以及对工作的态度，都会直接影响检验结果的质量。因此，对从事检验工作的人员的要求必须具备以下条件：

①必须具备相应的专业理论知识
检验人员必须具备与其工作相适应的专业理论知识尤为重要，因为对每个项目的检测，都是按照相应的标准方法和程序来进行操作的。在检验操作前，要正确地选择好检验方法，熟记和读懂检验方法的原理和操作过程（步骤）的技术要求，并能对检验过程中哪些因素影响检验结果的质量进行分析。没有经过专业理论知识的学习和培训，就不能胜任这些检验工作要求。
②必须具备相应的专业技术能力
检验结果报告，是通过每一个检验人员完成了整个检验过程的操作后得出的具体数据，然后对整个检验工作的最终结果或结论，对外出具，面向各界社会群体，这时，检验结果报告就不单纯是检验人员的个人行为，而它代表的是检测机构的检测能力和水平。
检验人员必须具备与其工作相适应的专业技术能力和操作水平就突显其重要性。具体体现在检验过程中能够选择适当的方法和措施对影响检验结果的因素予以有效地控制，使影响控制在可以接受的程度，这些控制是通过实验过程的规范化操作来实现的。
③必须经过考核合格持证上岗
检验人员在上岗前必须经过专业理论知识的考试和操作技能的考核，合格者方可持证上岗。检验人员的上岗证是证明其技能的资格确认，也是实验室认可、计量认证评审中对实验室考核必须具备的条件之一。

2、仪器，是指检验检测所用的仪器设备。在实验室的检验检测工作中，绝大部分的检验检测项目都是通过仪器设备的采集和分析来完成的，这些仪器设备通常用于样品的采集、定容、培养和分析检测。仪器设备技术性能和测量灵敏度都可直接影响检验结果的质量。所以，应该选择技术性能良好、灵敏度满足检验标准、规范要求的仪器设备。
凡是对检验结果有影响的计量仪器设备使用前必须经检定/校准合格，对检定合格的仪器设备在检定周期内应对其进行维护和进行期间核查。

3、实验材料，是指理化检验检测用的实验材料，如实验试剂。这些试剂的质量优劣、好坏都可直接影响检测工作质量。如：在做食品中铅的测定时，样品前处理时先要用硫酸、硝酸对食品进行消解，这时所用的硫酸、硝酸就不能含有铅，否则，将随着样品消解用酸量的增加，消化浓缩后，会将酸中所含的铅带到了消解的样品液中。虽然我们同时做试剂空白试验，但在操作时不可能做到消化样品所用的酸，也同等量地加到空白管中，往往是空白液所消耗酸的量远远地少于样品液，空白液就无法抵消消解样品时酸所带来的铅的量，这时就会使样品液铅的测定结果偏高，严重时甚至会错误导致样品中铅含量的超标。所以，只有对这些实验试剂的质量进行了严格控制，才能确保检测结果质量不受影响。

4、方法，是指检验检测方法。理化检验检测方法是检验工作中对应某个项目检验分析的唯一依据。为了确保在全国范围内、某个领域或某个区域范围内的检验结果的可比性，我国对检验方法的要求规定有四个等级，第一级为国家标准、第二级为行业标准、第三级为地方标准、第四级为企业标准，这些检验标准都是推荐性标准。在我国实验室认可或计量认证的评审中只认可前三级标准，第四级企业标准是不被认可和认证的。我们选择的方法如果灵敏度达不到预期的目的也会影响检验结果质量。

5、环境，是指实验设施和环境条件。有些实验对设施和环境条件是有严格要求的，如做玻璃吸管及定量容器的检定，必须在恒温的设施环境中进行实验操作。又如，做水的电导率的测定时，结果报告要求为（25±1）℃时的电导率,这就意味着要求水温在(24~26)℃的范围内测定，所以，必须在设置有空调设施的环境中进行控制才能满足实验要求。否则，结果是不真实和无效的。

6、测量溯源，是指通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准（通常是与国家测量标准或国际测量标准）联系起来。实验室绝大部分项目的检验检测结果都是通过检测仪器进行分析并与标准物质比较后获得的。
检测仪器的技术参数是否满足要求和标准物质的量值是否准确，都直接影响检测结果。所以，对检测仪器、标准物质量值的溯源就尤为重要。实验室通过不间断的校准链或比较链与相应测量的国际单位制（SI）单位基准相连接，以建立测量标准和测量仪器对国际单位制（SI）单位的溯源性。
①凡对检验结果有影响的计量仪器设备或计量器具使用前必须经检定/校准合格。
②对在用的检定/校准合格的仪器设备在检定周期内应对其进行维护和进行期间核查。
③使用的标准物质需溯源到有证标准物质。
④流液口已破损的虽经检定合格的计量器具已失去了其原有的准确性，不能当做准确定量的器具使用。

7、被检样品
送到实验室检验的样品就是被检样品，它往往代表的是总体样本。被检样品是否具有代表性，它直接影响总体样本的质量。被检样品的代表性应从两个方面考虑，一方面是考虑从总体样本中抽取的被检样品的代表性；另一方面还要考虑从被检样品中取出测定用样品的代表性。从总体样本中抽取的被检样品标准都有明确要求，但在对样品测定时，方法只是明确需要取多少样品来测定，测定用的样品如何才具有代表性，就没有这方面的说明。这往往容易被我们所忽略。
①对于可流动的液体样品，考虑样品内的飘浮物、沉淀物或可挥发性气体等，必须先混合均匀再取样。
②对于粉末状样品，需在原包装充分混合均匀后再取样。
③对于固体样品，需从被检样品中取出一部分粉碎均匀后再取样。

8、样品的处置，是指对样品进行分析的全过程。分析过程的步骤越多，对检验结果的质量影响因素的控制就越困难，往往这种实验很难做得平行，也就是说两次实验操作的每个步骤不可能都控制得相同的水平，重现性差就是这个原因。
①规范操作
当方法的过程不够详尽时，应编制详细的作业指导书，严格按方法和程序操作。如方法对取
样要求准确称取按或准确量取时，应按取样量所需保留小数点的位数选择天平或量器的等
级；当化学反应需要进行一定的时间（如放置或振摇多少分钟等），应严格按方法要求掌握反应时间，使反应完全。同样，当化学反应进行到一定的时间后需中止反应时，应对每个标准、样品管把握相同的时间中止反应。保证每个管的反应时间和条件相同。
②防止污染
a、防止环境的交叉污染。如对水中总硬度和水中氨氮的检测就不能同在一个实验室内进行。测定总硬度时需要用氨水调节pH值至10，在这种环境条件下，由于实验室会有氨气残留，就会污染水中氨氮的测定。
b、防止操作过程中对使用中的试剂的污染。大多数检验都是在相同的容器内加入标准溶液和反应试剂，虽然加入不同的试剂时都选择不同的吸管，但对不同的标准管、样品管加入相同的试剂则使用相同的吸管，在这种重复的操作中，很容易对整瓶试剂造成污染。严格地说，应将试剂从瓶子倒到干净的烧杯中使用的，烧杯中剩余的试剂不能回收使用。