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【求助】色谱外标时标样的计算??

分析化学

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 准确称取一定量的标准样品,用无水乙醇溶于250mL容量瓶中。然后分别取lmL,2mL,3mL,4mL,5mL于50mL容量瓶中,用毛细管柱气相色谱分别测定每种物质的峰面积;根据峰面积与浓度绘制每种物质的工作曲线Y=aix。准确称取一定质量的馏分用无水乙醇溶于50mL容量瓶中。然后我取0.4微升进入色谱分析,我问下Y=aiX中,Y为标准样品的峰面积,X是多少啊,我不会计算,上面的标准样品称了7.3353g。求这个标准样品的浓度?

无名 2008/10/23

[quote]原文由 [B]whsz007[/B] 发表: [quote]原文由 [B]lotus_sum[/B] 发表: 从你的稀释情况看: 第一组数据为: 7.3353/250*1/50为第一组浓度,在进样量均为0.4微升的情况下进行比较 X1=0.000586824mg/ml,峰面积Y1 X2=0.001173648mg/ml, 峰面积Y2 X3=0.001760472mg/ml, 峰面积Y3 X4=0.002347296mg/ml, 峰面积Y4 X5=0.00293412mg/ml, 峰面积Y5 代入实际的峰面积,求出实际的线性方程 然后将所测样品峰面积代入方程,求取待测样品的浓度![/quote] 这里我看懂了,那我ai是不就能求出来了,试样测定后有一个公式: 试样浓度=试样峰面积/ai*(0.05/试样质量)*100% 我做了一个X1的浓度,对应有个峰面积,也求出了ai.但是带到刚才那个公式算的结果和我用面积归一法的就不对,才0.000001366% 大哥帮我算算好吗?我是测定 洗油全分析的。现在测定里面的含萘量。我称的萘重7.5630g 洗油试样:2.4814g[/quote] 刚刚提供的质量里面有问题,应该是g/ml单位,因此最后的结果需要再乘以1000!

whcj668 2008/10/23

把样品浓度输入以后,在所有浓度的样品溶液进样完以后,工作站能自动算出一条工作曲线.

maddog 2008/10/23

楼主,先把线性方程求出来~ 对照品稀释浓度有了,0.586824;1.173648;1.760472;2.347296;2.934120mg/ml。 对应峰面积,用EXCEL,直接就能求出线性回归方程 Y=aX+b;以及相关系数r。 之后将样品峰面积值带入方程 X=(Y-b)/a;即得到含量。记得你的样品进样量是0.4μl(顺便问一句,对照品进样量是多少?)。所以计算值是应该考虑到进样量的比例关系!

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  • 无名

    第1楼2008/10/23

    从你的稀释情况看:
    第一组数据为:
    7.3353/250*1/50为第一组浓度,在进样量均为0.4微升的情况下进行比较
    X1=0.000586824g/ml,峰面积Y1
    X2=0.001173648g/ml, 峰面积Y2
    X3=0.001760472g/ml, 峰面积Y3
    X4=0.002347296g/ml, 峰面积Y4
    X5=0.00293412g/ml, 峰面积Y5
    代入实际的峰面积,求出实际的线性方程
    然后将所测样品峰面积代入方程,求取待测样品的浓度!

    whsz007 发表:准确称取一定量的标准样品,用无水乙醇溶于250mL容量瓶中。然后分别取lmL,2mL,3mL,4mL,5mL于50mL容量瓶中,用毛细管柱气相色谱分别测定每种物质的峰面积;根据峰面积与浓度绘制每种物质的工作曲线Y=aix。准确称取一定质量的馏分用无水乙醇溶于50mL容量瓶中。然后我取0.4微升进入色谱分析,我问下Y=aiX中,Y为标准样品的峰面积,X是多少啊,我不会计算,上面的标准样品称了7.3353g。求这个标准样品的浓度?

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  • whcj668

    第2楼2008/10/23

    把样品浓度输入以后,在所有浓度的样品溶液进样完以后,工作站能自动算出一条工作曲线.

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  • maddog

    第3楼2008/10/23

    楼主,先把线性方程求出来~
    对照品稀释浓度有了,0.586824;1.173648;1.760472;2.347296;2.934120mg/ml。
    对应峰面积,用EXCEL,直接就能求出线性回归方程 Y=aX+b;以及相关系数r。
    之后将样品峰面积值带入方程 X=(Y-b)/a;即得到含量。记得你的样品进样量是0.4μl(顺便问一句,对照品进样量是多少?)。所以计算值是应该考虑到进样量的比例关系!

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  • whsz007

    第4楼2008/10/23

    这里我看懂了,那我ai是不就能求出来了,试样测定后有一个公式:
    试样浓度=试样峰面积/ai*(0.05/试样质量)*100%
    我做了一个X1的浓度,对应有个峰面积,也求出了ai.但是带到刚才那个公式算的结果和我用面积归一法的就不对,才0.000001366%


    大哥帮我算算好吗?我是测定 洗油全分析的。现在测定里面的含萘量。我称的萘重7.5630g 洗油试样:2.4814g

    lotus_sum 发表:从你的稀释情况看:
    第一组数据为:
    7.3353/250*1/50为第一组浓度,在进样量均为0.4微升的情况下进行比较
    X1=0.000586824mg/ml,峰面积Y1
    X2=0.001173648mg/ml, 峰面积Y2
    X3=0.001760472mg/ml, 峰面积Y3
    X4=0.002347296mg/ml, 峰面积Y4
    X5=0.00293412mg/ml, 峰面积Y5
    代入实际的峰面积,求出实际的线性方程
    然后将所测样品峰面积代入方程,求取待测样品的浓度!

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  • 无名

    第5楼2008/10/23

    刚刚提供的质量里面有问题,应该是g/ml单位,因此最后的结果需要再乘以1000!

    whsz007 发表:这里我看懂了,那我ai是不就能求出来了,试样测定后有一个公式:
    试样浓度=试样峰面积/ai*(0.05/试样质量)*100%
    我做了一个X1的浓度,对应有个峰面积,也求出了ai.但是带到刚才那个公式算的结果和我用面积归一法的就不对,才0.000001366%


    大哥帮我算算好吗?我是测定 洗油全分析的。现在测定里面的含萘量。我称的萘重7.5630g 洗油试样:2.4814g

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  • xy200609

    第6楼2008/10/23

    你作标准曲线求样品含量应该是可以的,根据你测出的几个点是否呈线性(图上可显示)然后算出线性方程。根据样品分析的面积可算出样品浓度(或在标准曲线上直接找出浓度点)。
    注:用GC外标测定含量对进样要求很严格,误差较大,建议用自动进样器进样。或者尽可能用内标法测定含量。

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