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【求助】我做As时空白吸收峰太大。

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位专家们,我最近在做As的氢化物原子吸收时,空白吸收很大,望大家给予解答。
    我使用的仪器是:原子吸收WFX130A,翰时所得流动注射氢化物发生器WHG-103A。
    仪器使用条件:波长:193.7;狭缝1.2;灯电流3.5 ;负高压499;氘灯15.5mA扣背景吸收,其余条件均按厂家提供的条件没有变动。
    标准系列:价态还原:1ml 100ug/ml的As标液放入200ml烧杯中,加入60ml 10%盐酸,加入碘化钾0.8g,电路上小火加热至沸腾,冷却后加入抗坏血酸至无色,10%盐酸定容至100ml。
    标样:0 , 2, 4, 8, 16, 20ng/ml,0作为标准空白
    吸收值(ABS):0.1617,0.1811,0.1950,0.2167,0.2845,0.3181
    试剂:盐酸优级纯,碘化钾抗坏血酸均为分析纯,水为二次蒸馏水。
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  • kywujiang

    第1楼2008/11/02

    氢化物发生器空白都有点高,只要线性好就行。

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  • ldgfive

    第2楼2008/11/02

    应助工程师

    优级线的盐酸可能在问题,我曾经用过一批盐酸,是优级纯的,但是AS严重超标。
    建议楼主更换盐酸试一下看看。

    llmenglinghui 发表:各位专家们,我最近在做As的氢化物原子吸收时,空白吸收很大,望大家给予解答。
    我使用的仪器是:原子吸收WFX130A,翰时所得流动注射氢化物发生器WHG-103A。
    仪器使用条件:波长:193.7;狭缝1.2;灯电流3.5 ;负高压499;氘灯15.5mA扣背景吸收,其余条件均按厂家提供的条件没有变动。
    标准系列:价态还原:1ml 100ug/ml的As标液放入200ml烧杯中,加入60ml 10%盐酸,加入碘化钾0.8g,电路上小火加热至沸腾,冷却后加入抗坏血酸至无色,10%盐酸定容至100ml。
    标样:0 , 2, 4, 8, 16, 20ng/ml,0作为标准空白
    吸收值(ABS):0.1617,0.1811,0.1950,0.2167,0.2845,0.3181
    试剂:盐酸优级纯,碘化钾抗坏血酸均为分析纯,水为二次蒸馏水。

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  • 挥挥手

    第3楼2008/11/02

    仪器刚安装好后样品的空白吸收很小,与现在用的是同一批酸。

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  • hmjullie

    第4楼2008/11/06

    氢化物发生器的记忆效应影响,空白值会越来越高。我们用的也是北京瀚时的氢化物发生器,也是这种现象。说明书上说可以用氢氟酸清洗,但请教厂家,他们说可以用沸水清洗,我试过,没效果。哪位有高招?

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  • 面对面想你

    第5楼2008/11/06

    发生多少次了,是偶尔出现高峰还是现在每次都是这样呢?
    如果是偶尔出现,那你要注意一下你的操作了,看看哪里带进去污染物了没有;
    如果最近都是这样,那就要找找酸、水等配备物的原因了,还有仪器是否清理干净,有没有残留?

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  • 挥挥手

    第6楼2008/11/08

    谢谢指教!最近的几次都是这样。我测定时都是先测定汞再测砷,每次测定完毕后都要用二次水将仪器冲洗3-6次。二次水的制法每次都一样,酸也与以前用的是一批,可使就是空白值太高,最近一次空白值达到了0.2以上。真是发愁

    jackcong 发表:发生多少次了,是偶尔出现高峰还是现在每次都是这样呢?
    如果是偶尔出现,那你要注意一下你的操作了,看看哪里带进去污染物了没有;
    如果最近都是这样,那就要找找酸、水等配备物的原因了,还有仪器是否清理干净,有没有残留?

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  • hmjullie

    第7楼2008/11/09

    我们的情况跟你的一样,只不过我们测As比较少,空白值还在0.1以下;Hg测得比较多,空白值也超过了0.2。
    怎么没有人支招呢?

    llmenglinghui 发表:谢谢指教!最近的几次都是这样。我测定时都是先测定汞再测砷,每次测定完毕后都要用二次水将仪器冲洗3-6次。二次水的制法每次都一样,酸也与以前用的是一批,可使就是空白值太高,最近一次空白值达到了0.2以上。真是发愁

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