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【求助】用瓦里安的ICP-OES测定锌铝镀层中的锌铝含量测得的结果重现性很低

  • helen984724
    2008/11/02
  • 私聊

ICP光谱

  • 用瓦里安的ICP-OES测定锌铝镀层中的锌铝含量测得的结果重现性很低,请各位帮忙分析一下!谢谢!
    样品处理时用盐酸消解,配成100mL,然后再稀释
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  • lilongfei14

    第1楼2008/11/05

    是锌铝含量都不好吗?

    锌含量应该不会,Zn213那条谱线是最灵敏的,你把原因说详细点。

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  • helen984724

    第2楼2008/11/10

    我测的是金属化膜上面的金属镀层中锌和铝的比例,0.1克样品用盐酸加热把镀层溶解下来,配成100mL,测定,超出标准上线,稀释再测的话,数值差了许多。这是什么原因呢?

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  • 面对面想你

    第3楼2008/11/10

    这个估计是样本选取的不当,你说测试镀层中的锌铝比例,镀层怎么取样?这个很难做到一致性啊!

    helen984724 发表:我测的是金属化膜上面的金属镀层中锌和铝的比例,0.1克样品用盐酸加热把镀层溶解下来,配成100mL,测定,超出标准上线,稀释再测的话,数值差了许多。这是什么原因呢?

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  • 小鸟飞翔

    第4楼2008/11/10

    镀层的取样是个很难的问题,而且镀层有时候本身就不均匀。

    jackcong 发表:这个估计是样本选取的不当,你说测试镀层中的锌铝比例,镀层怎么取样?这个很难做到一致性啊!

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  • liusy

    第5楼2008/11/12

    一是样品的处理不当;二是取样不够均匀(可能性不大)

    helen984724 发表:用瓦里安的ICP-OES测定锌铝镀层中的锌铝含量测得的结果重现性很低,请各位帮忙分析一下!谢谢!
    样品处理时用盐酸消解,配成100mL,然后再稀释

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  • 西北狼

    第6楼2008/11/12

    建议你用此灵敏线和比较大的标准,同时样品稍微再多点,不要稀释的太多

    helen984724 发表:我测的是金属化膜上面的金属镀层中锌和铝的比例,0.1克样品用盐酸加热把镀层溶解下来,配成100mL,测定,超出标准上线,稀释再测的话,数值差了许多。这是什么原因呢?

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  • shaweinan

    第7楼2008/11/13

      你测出的样品溶液中Al和Zn的含量是多少?如果太高一是会产生谱线的自吸而影响结果,二是瓦里安的ICP采用的是CCD检测器,信号太强容易出现溢出。

    helen984724 发表:  用瓦里安的ICP-OES测定锌铝镀层中的锌铝含量测得的结果重现性很低,请各位帮忙分析一下!谢谢!
      样品处理时用盐酸消解,配成100mL,然后再稀释。

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  • shaweinan

    第8楼2008/11/13

      这明显是原来溶液的浓度太高了。

    helen984724 发表:  我测的是金属化膜上面的金属镀层中锌和铝的比例,0.1克样品用盐酸加热把镀层溶解下来,配成100mL,测定,超出标准上线,稀释再测的话,数值差了许多。这是什么原因呢?

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  • helen984724

    第9楼2008/11/13

    我测的镀层是镀在PET或OPP膜上的,我用盐酸把镀层金属洗下来,或是用1+4的盐酸加热溶解。样品是全部剪碎后取样!

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  • helen984724

    第10楼2008/11/13

    首先,谢谢各位的帮助!
    样品取太多的话就标准要配的很大啊!

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