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【求助】ESI负离子模式下,基线后半段漂移严重!

液质联用(LCMS)

  • ESI负离子模式下,基线后半段漂移严重,我走的是梯度,A :%0.1甲酸-水;B:乙腈
    0-2min %95A;2-30min %95A-%20A;30-40min,%20A-%0A
    大约从40分钟开始,基线先向下漂移,然后急剧向上漂移。
    请教各位高手,如何解释,怎样解决?
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  • 风之彩

    第1楼2008/11/14

    走梯度,基线变化是很正常的。你前面的梯度比较平缓,所以基线变化不明显,后面的梯度变化稍大后,基线变化就明显了。

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  • lantian3839

    第2楼2008/11/14

    按照你所提供的梯度曲线,属正常现象.但似乎梯度可作一定的调整.

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  • luobreeze

    第3楼2008/11/14

    但是我在正离子模式下,漂移就很小啊,并且BPI处理后很平。可负离子色谱图BPI处理不起作用。您说是梯度变化剧烈,但是10分钟变化20很平缓啊。

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  • 风之彩

    第4楼2008/11/14

    请问用的是扫描模式吗?

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  • zhufangwei

    第5楼2008/11/14

    正离子相对背景就比负离子模式高一些,我发现你流动相梯度中后面完全用了100%的有机相,我觉得这样是不对的,因为你流动相中的水相本来就含有酸、盐,到后来完全有有机相作为流动相你管路中含有的酸、盐会析出来的吧,肯定会产生很大的波动,无论是系统压力还是信号,而负离子模式在这个时候表现的特别明显。你仔细观察一下你系统的压力,到完全使用有机相的时候是不是很稳定的,并且你这样重复走样重复性会受到很大的影响,建议你梯度中最后最好不要使用完全的有机相,加入一定比例的水相为好。

    luobreeze 发表:但是我在正离子模式下,漂移就很小啊,并且BPI处理后很平。可负离子色谱图BPI处理不起作用。您说是梯度变化剧烈,但是10分钟变化20很平缓啊。

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  • tanggangfeng

    第6楼2008/11/14

    做ms,建议不要用这么高的有机相。走到40后,是在用100%有机相,ms没法电离,你可以看下此时的离子源电流接近于零。如果你一定要用这么高的有机相,建议在乙腈中也加酸,帮助电离。

    luobreeze 发表:ESI负离子模式下,基线后半段漂移严重,我走的是梯度,A :%0.1甲酸-水;B:乙腈
    0-2min %95A;2-30min %95A-%20A;30-40min,%20A-%0A
    大约从40分钟开始,基线先向下漂移,然后急剧向上漂移。
    请教各位高手,如何解释,怎样解决?

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  • 小木

    第7楼2008/11/14

    你的梯度设定就有问题,这也是为什么基线漂移的原因。因为你的梯度程序最终没有恢复到初始流动相的比例,这样肯定造成基线大幅漂移,所以你重新设置一下洗脱程序就可以啦。

    luobreeze 发表:ESI负离子模式下,基线后半段漂移严重,我走的是梯度,A :%0.1甲酸-水;B:乙腈
    0-2min %95A;2-30min %95A-%20A;30-40min,%20A-%0A
    大约从40分钟开始,基线先向下漂移,然后急剧向上漂移。
    请教各位高手,如何解释,怎样解决?

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  • luobreeze

    第8楼2008/11/15

    调整梯度以后,问题顺利解决!感谢各位指点!

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