【求助】急求验证：我的样品是非晶（无定型）的吗？

是非晶，非晶是短程有序，长程无序，因此XRD衍射峰形峰值小，无明显的特征峰，峰杂，从外形上看，非晶那个没有明显的外形结构，没有规则的外形~

那请问图中那些片状、块状的颗粒怎么解释？不算作规则外形吗？

从电镜照片上来看，你的这个粉末似乎颗粒较细，这本身就会影响衍射的结果。建议你可以去做一个颗粒度分析，看看颗粒度直径的分布。
从你的衍射图谱来看，强度很低，至少可以说结晶不好，但是你最好精细扫描一下确定是否没有衍射峰。一般来说，衍射图谱应该附有测试条件和仪器型号，否则信息不全，不好做结论。

那些大的块或片状颗粒是微米级的啊，不算细吧？
另外补充一下：这是[C2H4(NH2)2]3Co(NO3)2在200℃左右加热得到的产物XRD图，初步判断样品有所分解，就XRD图来看应该是非晶吧，但就SEM图来看，似乎又不像是非晶体所具备的形貌……

今天问了测试中心的测XRD的老师，他说光看SEM图不能说明是晶体还是非晶，图里面的是颗粒，其形状跟是否晶体没有直接联系，除非在TEM下观察到晶粒，才能作出判断。XRD是判断样品是否晶体最好的检测手段。
他的说法合理吗？

这个，应该从电镜上无法判断是否是晶体吧，比如塑料和一些玻璃？

不能简单的从xrd图上看是否是晶体、非晶体，只能说它结晶好不好，你的图只能说明结晶效果不好、非晶体占的比重大，你可以通过偏光显微镜观察一下，如果是非晶体，则看不到一点亮点，比较直观形象，测粒度是没有用的。
也可以通过差热的吸热放热峰分析一下他的结晶度，这样更有量的结果。