仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【华山论剑第二十二集】化合物响应不稳定有哪些原因呢?

  • dickwang2008
    2008/11/20
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 悬赏金额:110积分状态:已解决
  • 现在正进行一个化合物的盐酸盐的PK,建立方法时,遇见一个问题——化合物的响应特不稳定,中午时进了一针是10的5次方,到下午四点时再进一次,响应也就10的3次方。我们流动相用的是含有0.1%甲酸的甲醇-水

shaweinan 2008/11/20

  是什么化合物的盐酸盐?氧化还原性怎样?我觉得有可能是溶液的酸度问题,酸度不合适时,有些物质的稳定性是比较差的。

happy水中月 2008/11/20

[quote]原文由 [B]shaweinan[/B] 发表:   是什么化合物的盐酸盐?氧化还原性怎样?我觉得有可能是溶液的酸度问题,酸度不合适时,有些物质的稳定性是比较差的。[/quote] 是这么回事?有的化合物对酸碱度特别敏感,稳定性也就几个小时,甚至还不到。我做过一个化合物,需要低温保存,只能从冰箱里面拿出来马上做,少有不慎,结果都不重现,把我们弄的都得计算每次从拿出来到注射结束的时间,就怕结果出来有偏差。

zhufangwei 2008/11/20

本身药物不稳定自然药物的响应也响应低了

sulaisulai 2008/11/20

是什么盐酸盐?是不是本身就不稳定

tanggangfeng 2008/11/20

[quote]原文由 [B]dickwang2008[/B] 发表: 现在正进行一个化合物的盐酸盐的PK,建立方法时,遇见一个问题——化合物的响应特不稳定,中午时进了一针是10的5次方,到下午四点时再进一次,响应也就10的3次方。我们流动相用的是含有[B][color=#DC143C][size=4]0.1%甲酸的甲醇-水[/size][/color][/B]。[/quote] 那紫外检测值是否正常阿? 盐酸盐出峰出的太快了,建议换甲酸胺看看 可能效果会比较好点。ph值影响不大,以后重复也比较好配溶剂。

    +关注 私聊
  • shaweinan

    第1楼2008/11/20

      是什么化合物的盐酸盐?氧化还原性怎样?我觉得有可能是溶液的酸度问题,酸度不合适时,有些物质的稳定性是比较差的。

0
    +关注 私聊
  • happy水中月

    第2楼2008/11/20

    是这么回事?有的化合物对酸碱度特别敏感,稳定性也就几个小时,甚至还不到。我做过一个化合物,需要低温保存,只能从冰箱里面拿出来马上做,少有不慎,结果都不重现,把我们弄的都得计算每次从拿出来到注射结束的时间,就怕结果出来有偏差。

    shaweinan 发表:  是什么化合物的盐酸盐?氧化还原性怎样?我觉得有可能是溶液的酸度问题,酸度不合适时,有些物质的稳定性是比较差的。

0
    +关注 私聊
  • zhufangwei

    第3楼2008/11/20

    本身药物不稳定自然药物的响应也响应低了

0
    +关注 私聊
  • sulaisulai

    第4楼2008/11/20

    是什么盐酸盐?是不是本身就不稳定

0
    +关注 私聊
  • 乜Q正传

    第5楼2008/11/20

    没有遇到过,学习中

0
    +关注 私聊
  • tanggangfeng

    第6楼2008/11/20

    那紫外检测值是否正常阿? 盐酸盐出峰出的太快了,建议换甲酸胺看看 可能效果会比较好点。ph值影响不大,以后重复也比较好配溶剂。

    dickwang2008 发表:现在正进行一个化合物的盐酸盐的PK,建立方法时,遇见一个问题——化合物的响应特不稳定,中午时进了一针是10的5次方,到下午四点时再进一次,响应也就10的3次方。我们流动相用的是含有0.1%甲酸的甲醇-水

0
    +关注 私聊
  • 淡紫色的偶然

    第7楼2008/11/20

    建议做下方法回收率

0
    +关注 私聊
  • 风之彩

    第8楼2008/11/21

    首先要判断是化合物本身不稳定还是仪器的原因。
    化合物自身的稳定性,可以借助其他手段,如文献报道,接上其他检测器如紫外等进行观察判断。如果确定是化合物自身的稳定性问题,要先摸索使样品稳定的条件。
    仪器的稳定性,可以看看是仪器的问题,还是因为质谱条件不合适或是环境影响导致。仪器问题如自动进样器有气泡、离子源脏了等。质谱条件不合适,导致雾化不稳定,流动相pH值不合适、不稳定,这样就有可能影响信号的稳定性。环境如温度等会影响液氮的气化,也会对信号产生影响。

1
    +关注 私聊
  • marxinfy

    第9楼2008/11/21

    可能物质在溶剂里面不稳定,制了样就分析呗。

0
    +关注 私聊
  • 论坛版主招募|新窦

    第10楼2008/12/03

    如果没有做基质的话响应值降的这么多那应该是酸度的影响可能性比较大。有没有试过在响应值降到10的3次方时质谱状态保持不变,将柱子先拿到其他机子上去冲洗后再进样会不会恢复正常的?
    像这种情况流动相直接用甲醇水或乙腈水可能响应值更高更稳定。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...