【讨论】一个重要经验

是要增加称样量或者减少定容体积。

另外，到底测哪个元素？

尽量把样品的吸光度的值在标准曲线上在0.2-0.8的吸光值之间。

吸光度在0.2-0.8也太大了吧．我主要是测试ＰＢ，

按道理说测铅0.5PPM的吸光度0.015差不多了,我的仪器也就这点灵敏度.但读数应该比较稳定才是.样品浓度低于0.5PPM最好用石墨炉测..没石墨炉的话要么就减小定容体积,要么就增大取样量...这个可以自己估算..

建议增加称样量至0.5克，这样浓度可以高些。

用石墨炉测

你有没有发现微波消解样品溶液的背景比较高，
微波消解溶液的酸度很大，这是一个较大的原因，
火焰原子吸收来讲，并不是对微量元素有效的方法，

嗯，分享经验的是好人

应助达人

楼上的朋友 ，你们不知道，有个行业标准饲料中铅的测定，没有规定石墨炉法，只用火焰法，而且最低的点是0.2ppm的铅标准溶液，吸光度很低，只有仪器出现一点漂移，产品就可能不合格了。我把标准发上来，大家可以来分析分析，谈一谈

楼主说的能否增加样品量，肯定是可以的，但要先分析你的样品是什么属性，如果加酸后，会产生大量的气体，你增加样品量后，一定要先预消化一下，也就是加酸后，不要马上进行微波消解，让其进行反应一下，而且加热时升温速率慢点。如果样品加酸后，不会产生大量的气体，哪就不用预反应，只是升温速率慢点即可。
还要注意一个问题，微波消解最关键的问题是安全，如果是国产仪器，哪你一定要小心，仪器的升温一定要很慢，然后观察压力情况，再决定你下一批的升温速率。我国产和进口的都出现个爆罐，但国产的就太恐怖了，进口的就没什么事，在这里我就不说哪个仪器厂商了。
GB T 13080-2004 饲料中铅的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法[/url]

如果一定要准确测出50PPm以下的样品，最好用湿法消解，这样可以称样量大一点，1g都行。如果用微波消解，有些样品是不能称很大的量，样品量大，很容易爆罐，如果你一定要用微波消解，建议你消解时逐渐加大样品量，如先加0.1g，然后加0.12，0.15，0.18，2.0，2.2，2.5g等，观察压力，直到你设定的最高压力附近，看看这时的称样量是否能滿足你的要求。加大称样量的同时，你也可定容10ml,不过好象不好定容，太小了。