【讨论】如何利用LC-MS/MS同时检测食品中的三聚氰胺、三聚氰酸

用的就是FDA的方法。。。

净化也是分两种SPE小柱过的吗？

没有用净化柱净化，就是有一个沉淀蛋白的过程。发现不净化样品也很干净。

三聚氰胺呈碱性，三聚氰酸呈酸性，应该是无法同时净化的。目前我们都是采用分别净化检测的！

capinter 发表:之前我们讨论过三聚氰胺的液质检测方法：【讨论】如何利用液质联用仪测定食品、水产品及饲料中的三聚氰胺

其中所采用的SPE固相卒取小柱为MCX混合型阳离子交换柱,其对碱性化合物具有很高的选择性。但却不适合于三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺，这样就不能同时进行预处理净化了，需要单独用MAX混合型阴离子交换柱净化。
不知道大家是怎么做的，也是分别净化的吗？欢迎一起讨论……

以下为FDA发布的同时检测食品中的三聚氰胺、三聚氰酸的LC-MS/MS方法：
Interim Method for Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues In Foods using LC-MS/MS: Version 1.0
PDF版：
Interim Method for Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues In Foods using LC-MS/MS: Version 1.0

我们的液质也在做malamine，但方法与FDA方法有所区别，感谢楼主提供的资料，可以参考！

希望对大家有所帮助。
1、 精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸内标，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置（可以分层），也可以取10ml离心加快分层，取5ml待净化（取样量视样品含量而定，有些样品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。
2、 取CARB-SCX混合固相萃取柱（需要抽真空），先用5ml甲醇、5ml水淋洗活化，然后取1上清液5ml过柱（保持流速1ml/min左右），待过柱后，用5ml水、5ml甲醇淋洗除杂，最后用5mL5%氨化甲醇洗脱收集，50度水浴氮气吹干。
3、 用1ml流动相超声溶解后过膜进行LC/MS分析，或者BSTFA衍生后进行GC/MS分析。

FDA的测三聚氰酸的方法不是太好，有没有较好的测样品中三聚氰酸的方法？期待中

有人做了HLB MCX SCX 回收率都一般

应助达人

我们也要测这个项目了