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【求助】火焰法测试铁含量

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教大家,我使用火焰法测试我们产品中的铁含量,理论值是35%左右,可是我测试出来是20%左右,请问我是那里出问题了,取样量是1g左右(曾经试过0.1g左右,误差很大),用王水在电热板上消解,能消解完全,定容至500ml后进行适当的稀释,就是测不准,帮帮忙,QQ811744953,谢谢大家了!我之前使用的是ICP-MS,现在使用原子吸收有很多问题
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  • liu999999

    第1楼2008/12/01

    标准曲线如何?待测液所测定的值在标准曲线范围之内吗?

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  • 做牛做马

    第2楼2008/12/01

    不知道你的产品是什么东东,基体对铁的干扰你不得不考虑,因为铁是很容易受干扰的元素,还是要加入一些掩蔽剂和基体匹配才可以。
    这么大的含量你称取1g还是大了,建议你减小称样量,降低稀释带来的误差,
    要不就用化学分析的方法也好。

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  • ldgfive

    第3楼2008/12/01

    应助工程师

    火焰法测铁,应该问题不大,你可以系统分析一下,你的测试过程,比如:标液系列有没有配制问题,产品的元素分布不均匀性,等等
    不知仁兄,测试的样品是什么成分组成,(具体点)还有标准曲线浓度,线性关系,还有你的加酸量,和驱酸程度,我帮你分析一下!

    liuminyao 发表:请教大家,我使用火焰法测试我们产品中的铁含量,理论值是35%左右,可是我测试出来是20%左右,请问我是那里出问题了,取样量是1g左右(曾经试过0.1g左右,误差很大),用王水在电热板上消解,能消解完全,定容至500ml后进行适当的稀释,就是测不准,帮帮忙,QQ811744953,谢谢大家了!我之前使用的是ICP-MS,现在使用原子吸收有很多问题

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  • liuminyao

    第4楼2008/12/01

    我们这个样品的成分是氧化铁、氧化铝和钼,主要是这三种元素,因为我们在研发阶段,所以想知道这三种金属的真实含量,但一直测不准。我试过称样量为0.1、1、2、5、10克,为0.1克时结果铁为7%,而称样量为5和10克时铁含量为12%,只要称样量在1克至2克之间时,铁的含量较高在20%左右,且重复性较好。大侠们帮我分析一下:
    1.我刚来这个公司不久,这台原子吸收是清华淘汰给我们的Hp-AA3510,据说不太稳,但我已经找人修了,基本没问题;
    2.我做的标准溶液的梯度为0ppm、25ppm、50ppm和100ppm,线性很好;
    3.消解体系是王水,在电热板上加热至完全溶解,然后稀释至一定刻度进行测试。
    4.我以前使用ICP-MS,称样量在0.1克左右就可以,难道原子吸收称样量要大,多少合适呢?
    5.我们领导就认准这个仪器了,必须用这个仪器测,如果用这个仪器测有什么好方法吗?谢谢大家了!

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  • liu999999

    第5楼2008/12/01

    有没有可能:铁含量应该换算成为氧化铁的含量?

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  • chemistryren

    第7楼2008/12/02

    100PPM???是248.3这条线吗??太夸张了..我测铁的标线是0.2,0.5,1.0,1.5,2.0PPM..100PPM居然信号还没饱和???这什么仪器灵敏度这么低???还是楼主选择了次灵敏线???

    liuminyao 发表:我们这个样品的成分是氧化铁、氧化铝和钼,主要是这三种元素,因为我们在研发阶段,所以想知道这三种金属的真实含量,但一直测不准。我试过称样量为0.1、1、2、5、10克,为0.1克时结果铁为7%,而称样量为5和10克时铁含量为12%,只要称样量在1克至2克之间时,铁的含量较高在20%左右,且重复性较好。大侠们帮我分析一下:
    1.我刚来这个公司不久,这台原子吸收是清华淘汰给我们的Hp-AA3510,据说不太稳,但我已经找人修了,基本没问题;
    2.我做的标准溶液的梯度为0ppm、25ppm、50ppm和100ppm,线性很好;
    3.消解体系是王水,在电热板上加热至完全溶解,然后稀释至一定刻度进行测试。
    4.我以前使用ICP-MS,称样量在0.1克左右就可以,难道原子吸收称样量要大,多少合适呢?
    5.我们领导就认准这个仪器了,必须用这个仪器测,如果用这个仪器测有什么好方法吗?谢谢大家了!

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  • 面对面想你

    第8楼2008/12/02

    你换个方法得了,标样浓度太吓人了,你这样配置看看,0,0.25,0.5,1,2,单位:mg/L,取样量也大了点,而且样品中含量这么高,你少取点,取0.2--0.3g,定容到100mL,在稀释100mL,试试看结果怎么样?

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  • 第9楼2008/12/02

    钼有干扰,建议分离铁再测。

    liuminyao 发表:我们这个样品的成分是氧化铁、氧化铝和钼,主要是这三种元素,因为我们在研发阶段,所以想知道这三种金属的真实含量,但一直测不准。我试过称样量为0.1、1、2、5、10克,为0.1克时结果铁为7%,而称样量为5和10克时铁含量为12%,只要称样量在1克至2克之间时,铁的含量较高在20%左右,且重复性较好。大侠们帮我分析一下:
    1.我刚来这个公司不久,这台原子吸收是清华淘汰给我们的Hp-AA3510,据说不太稳,但我已经找人修了,基本没问题;
    2.我做的标准溶液的梯度为0ppm、25ppm、50ppm和100ppm,线性很好;
    3.消解体系是王水,在电热板上加热至完全溶解,然后稀释至一定刻度进行测试。
    4.我以前使用ICP-MS,称样量在0.1克左右就可以,难道原子吸收称样量要大,多少合适呢?
    5.我们领导就认准这个仪器了,必须用这个仪器测,如果用这个仪器测有什么好方法吗?谢谢大家了!

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