【求购】急!有谁用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐残留量的

1.试剂配制:在整个实验过程中,最重要的试剂是盐酸副玫瑰苯胺(脱色剂)和二氧化硫标准,在配制这两种试剂的过程中,我曾经咨询过质检部门,也在网上找了不少资料,配制过程中应该没有什么差错吧,标准是即用即配,即标即用的,盐酸副玫瑰苯胺是先配了母液,在测试样品时才配制到指定浓度(盐酸浓度为0.72mol/l),1H后加入比色.

2.样品处理:按固体试样处理方法处理,称5G的样(因为没有看到有上清液,所以加了乙酸锌和亚铁氰化钾,但是溶液都没有变澄清,而且颜色也变绿了,而且加的时候要在4H前还是后呢?我两样都试过),之后抽取0.5ML的滤液,加四氯汞钠,之后那三种试剂:氨基磺酸胺,盐酸副玫瑰苯胺,甲醛的加入顺序是怎样呢?我试过先盐酸,再甲醛,也试过对调,结果就有很大差异了

事关饭碗,请各位高手搭救

第一法没做过
只做过第二法，蒸馏法，线性还可以

自配显色剂的情况比较杂,不同厂家的粉剂在配制时效果是不同的,盐酸的浓度只适合某一种试剂,只能参考.盐酸浓度在0.7至1间,确定得到最佳的曲线线性时的盐酸浓度,我做过相关系数达5个9的曲线.几种显色用试剂的先后顺序,按标准方法加入即可.

没做过，但可以把亚硫酸根转化为硫酸根测呀。

第二法不行,蒜片蒸馏出来有黑色沉淀,滴定时终点极难判断

怎么转化,给个方法

盐酸副玫瑰苯胺最好用进口的,二氧化硫要自已配的,不要直接买标准溶液,有些标准溶液是做水用的,有时不好用.