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关于压溶剂峰

核磁共振技术(NMR)

  • 在压溶剂峰时,故意不压溶剂峰,而压别的信号峰,有何影响?
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  • 第1楼2005/05/14

    压溶剂峰时,故意不压溶剂峰,怎么还叫压溶剂峰呢?请说清楚.

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  • 第3楼2005/05/17

    压的那个峰不见了,溶剂峰仍在。

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  • 第4楼2005/05/24

    也问,这样做的目的是为了什么?
    如果是影响积分的话,可以调节取积分的范围啊
    难道是觉得不好看??

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  • 第5楼2005/05/26

    1. 有些同学提到氢谱出现不该有的反应溶剂峰, 例如乙酸乙酯或四氢呋喃, 想用核磁的压溶剂峰法去除这些干扰. 理论上是可以做到的, 但有些麻烦, 涉及多信号峰选择照射饱和.
    2. 若要避免反应溶剂 (乙酸乙酯,四氢呋喃等) 峰出现在氢谱, 核磁样品可做以下处理: 少量待测样品吹风机吹干 (或许成为胶状沾粘溶剂), 加 CHCl3 (此处为非氘代), 吹干, 重复 2 次, 加 CDCl3, 置入核磁管检测.

    chaox 发表:在压溶剂峰时,故意不压溶剂峰,而压别的信号峰?

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  • 第6楼2005/05/26

    样品中如果有几种小分子溶剂峰的话,比如甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙醚等,有时由于这些溶剂不是游离的而是呈结晶溶剂存在,样品又不宜用比较高的温度干燥,在测定1HNMR时确实常常会有残留溶剂信号干扰样品信号.
    一个方便的消除溶剂信号的NMR实验是:利用WEFT技术,部分弛豫消溶剂峰.180度和90度脉冲之间选择适当的间隔,一般0.8s左右适当调整,溶剂信号几乎消失就可以了.原理是由于小分子溶剂的质子的T1较样品质子的T1长,所以得以区别.有兴趣的同志可以试试啊.
    这种实验对于溶剂信号和样品信号重叠和部分重叠时比较有用.
    由于WEFT技术部分弛豫原理,当消去溶剂信号后,样品信号的积分比例可能有少许变化.

    还有一些方法,比如使用门控技术分别小心照射溶剂信号,这得做多次实验.

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  • 第7楼2005/05/26

    其实没有必要,做谱能解出化合物的结构就行了,不要追求什么美观。

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  • 第8楼2005/05/26

    能不能传两张压溶剂和没压溶剂的图上来看看有什么不同?

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