第6楼2005/05/26
样品中如果有几种小分子溶剂峰的话,比如甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙醚等,有时由于这些溶剂不是游离的而是呈结晶溶剂存在,样品又不宜用比较高的温度干燥,在测定1HNMR时确实常常会有残留溶剂信号干扰样品信号.
一个方便的消除溶剂信号的NMR实验是:利用WEFT技术,部分弛豫消溶剂峰.180度和90度脉冲之间选择适当的间隔,一般0.8s左右适当调整,溶剂信号几乎消失就可以了.原理是由于小分子溶剂的质子的T1较样品质子的T1长,所以得以区别.有兴趣的同志可以试试啊.
这种实验对于溶剂信号和样品信号重叠和部分重叠时比较有用.
由于WEFT技术部分弛豫原理,当消去溶剂信号后,样品信号的积分比例可能有少许变化.
还有一些方法,比如使用门控技术分别小心照射溶剂信号,这得做多次实验.