【讨论】征集质谱使用问题、解决过程及探讨质谱使用经验

天字一号猪 2008/12/10

我们单位配备的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和液质联用！ 我个人感觉岛津公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还可以，液质就不敢恭维了，一个问题接着一个问题的出现。我都快成拆机的老手了哈！ 开个玩笑！ 我们使用质谱主要是分析农药残留的，问题曾经出现过很多，各种各样的都有！ 比如峰漂移的厉害啊，没有数据啊等等。平时还是要多清洗，多维护，不要等问题出现了再做！ 现在液质的加热装置老是报警，到现在也没解决呢，愁死我了都！

快乐 2008/12/10

[quote]原文由 [B]zongguitang[/B] 发表: 各位朋友，您的单位配备质谱了吗？您是质谱操作人员吗？对你正在使用的质谱你满意吗？您在使用质谱分析样品过程中遇到了什么问题，又是怎么解决的，大家可以交流一下。如果您已经积累了很多经验，能说出来与大家共享吗？非常感谢您的参与！[/quote] 我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。安捷伦的，感觉最大的问题是定量不准确，同一瓶标准溶液连续进两针，峰面积相差太大，我很头痛

老万 2008/12/11

我们单位刚准备购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url] 以后要多来学习了

迷失的精灵 2008/12/11

以下供参考: 一、关于Thermo的自动进样器 我们的自动进样针在做第二个样品时，喀嚓，内杆弯了，知道是什么原因么？ 自动进样器是热电的AL/AS3000 我也遇到了这个问题，我都扎弯两根进样针了。后来咨询工程师，工程师告知是进样针进样时进样口加热到预定的温度时要先让自动进样器自动校准进样口位置，这样就不会扎弯了。我的仪器是Thermo Finnigan DSQ GC/MS。 回答： 1）这问题我也遇见过，是针没有放好。 2）更换饱和蒸气压小的溶剂 3）通常导致自动进样针内杆打弯，主要原因在于使用者过于懒惰造成，一般自动进样器都具有自动清洗进样针功能，问题恰恰在于此，由于自动洗针通常清洗的是有刻度的针体部分，对于进样针上端的部分则永远清洗不到，这样的话由于空气中的微尘在针的上端越积越多导致针杆的阻力越来越大，最后把针杆打弯；不信的话，把针拿下来以后你可以发现针的上端是黑色的；解决问题的办法很简单，隔一段时间拿下来人工清洗。 问题二 做SPME时，怎样设置溶剂延迟时间？ 答： 为什么要设置呢？SPME本来量就非常少，即使用，也是正常设置，没什么特别的。 问题三、关于漏气 1）我刚开始用质谱，都没有培训过，对着说明书开练。好多问题，现在最难解决的是tune是有air leak，咋办哪？仪器是finnigan Polaris Q 答： 漏气! 查看气压阀，毛细管柱是否漏气! 还有就是换气后要吹一会!防止有空气残留! 2）GC与MS连接线处螺丝拧紧了，还是漏气，应该看哪里？谢谢！！ 答： 1、我也有同样的问题，咨询了一下工程师，说是可以用棉签蘸丙酮擦一下连接处，看有没有丙酮的峰出来，如果有，那说明还是连接处有leak，没有就还是要找其他地方。 2、但要注意如有大漏，会有烧灯丝的危险。还要考虑更多具体情况。 3、看看transferline传输线 关于保护气体 MS是否有必要接保护气--氮气啊？我以前做过的那台GCMS有接的，但现在做的这台却没有接，仪器工程师说没有必要接，但我想如果遇见夜间测试突然断电的情况应该会损伤仪器吧。 答： 1）担心断电的话可以接UPS，但UPS支撑时间也就1～2小时，为了防止自动进样运行时某个方法无法保存。但是对硬件，应该通气体，否则柱子受不了。 关于灯丝 我现在那台GC/MS灯丝用不到一个月就不行了，测试的样品量每月也就五六十个，请大家给点意见！ 我的GC/MS也有此毛病，用不了多久，最近质谱还采集不到数据，不知道为什么 答： After cleaning the source， I suddenly have no baseline on the chromatogram。 Why? If the problem occurred after the source was cleaned， it could be as a result of the high multiplier voltage caused by the dirty source， which could cause an excessive signal level when the Mass Spec is initially tuned or scanned after the clean source is installed。 To correct this problem， lower the Multiplier voltage to approximately 1000 volts in [MAUAL TUNE] and save this value to， “[TUNE PARAMETERS]”， in the ATUNE。U tune file and re-tune the Mass Spec。 If the Mass Spec passes the tune， more than likely the MS is okay。 如果你是由于清洗离子源之后出现的问题，可以参照上面的步骤解决看看！ 如果你还没有解决问题，只有咨询800了哦！ 柱子低温时有杂峰？ 我们刚换完一根新HP-5MS柱子，开始的时候根据一个老师的建议，以10°C/min升温，到300°C，保持40分钟，但是后来一位老师说这样不行，就以4°C/min升温，到300°C，保持60分钟，这样烤了三四次，结果做实验没几天，就开始出现281升温硅烷峰，并且响应值很高有200～300kcount，后来又以1°C/min升温，到300，保持240分钟，但是现在的情况是，柱子在低温的时候有很多杂峰，147、281、207，无法消除，空走也有，这是什么原因？ 答： 老化色谱柱标准程序： 1） 设置以下柱箱温度程序： 1分钟的起始时间 8℃/min的递增率 280℃的最终温度 280℃后运行温度 该过程是对HP5-MS毛细管色谱柱进行老化。GC加热区（进样口、色谱柱柱箱以及GC/MS接口）的温度一定不能超过为色谱柱制定的上限。 2） 当柱箱温度超过80℃时，向GC中注入5 uL甲醇，然后每隔5分钟注入一次，重复两次。 在将色谱柱安装到MSD之前，这样做有助于去掉色谱柱上的污物。 3）准备MSD时，维持温度并吹扫色谱柱 4）准备好MSD并放置在工作台上可以按照后，将柱箱温度设为35℃ 5）柱箱温度达到35℃时，将进样口温度设为25℃ 6）进样口温度低于100℃时，关闭GC。 关于批处理数据 热电GC-MS能不能批量数据处理呢？是否一定要用Marlin做数据处量呢！能象Agilent 一样做吗？ 答： 可以的，在测试方法中可以设。 6890N/5973N调谐 1、手动调谐，69正常，219和512时有时无，何故？ 2、自动调谐EMV在4个月内从1800窜至2400，期间离子源清洗2次，小有改观，但趋势不减，何故？ 3、自动调谐28/69总在10%左右，水峰和氧峰正常，何故？ 答： 问题1，？ 问题2，手动调谐中设置EMV再1000左右，保存调谐参数到自动调谐，再调谐看看是否能通过，能通过就OK了，不能通过再找其他原因 问题3：把GC载气入口处拆下，打开钢瓶气体吹5min左右，再接上去抽真空看看！ 答： 难道必需要手动调谐保存才能将EM电压降下来？ 除了69能看到，其它的有时有有时没有，可能是校正气体不足，需要装。 无法联机 使用的是瓦里安的GC3800/MS200，由于重新装操作系统，现在只能实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联机，无法看到质谱，请问怎么解决？有无相关操作指南？ 答： 在CONFIG的时候是不是没有设置MS啊?应该在配置工作站的时候设定检测器，在config中选择你的质谱。

石英晶体微天平 2008/12/11

丰度比受基质干扰是单级四极杆质谱的最大问题。。