仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】升高平衡温度,甲醇超标

气相色谱(GC)

  • 有机残留甲醇
    CG-14C气相色谱仪,柱子型号:DB-1
    色谱条件:柱温40度,进样口温度150度,检测器200度
    顶空进样,溶剂:注射用水

    1.(平衡温度60度,平衡时间30分钟)厂家标准
    甲醇对照0.0092稀释100倍,取10ml置于顶空中,顶空进样1ml,峰面积平均值为1147.5;样品0.5001g/0.5007g置于顶空瓶中,加10ml溶剂,得峰面积224.3/225.1;按外标法计算甲醇含量低于0.3%,不超标。

    2.(平衡温度90度,平衡时间30分钟)
    甲醇对照0.0092稀释100倍,取10ml置于顶空中,顶空进样1ml,峰面积平均值为2885.7;样品0.5003g/0.5005g置于顶空瓶中,加10ml溶剂,得峰面积6031.6/6043.1;按外标法计算甲醇含量高于0.3%,超标。

    出现这样的结果我应该怎么办呀?为什么60不超标,90度超标呀

    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第1楼2008/12/13

    应助达人

    顶空进样和温度的关系密切,温度改变,气液相的平衡点会发生改变,因此如果温度升高,造成平衡点向气相偏移,则气相浓度值会增大,引起结果超标。

0
    +关注 私聊
  • flowerlet

    第2楼2008/12/14

    标准平衡温度是60度不超标,我做实验改平衡点是90度超标;我得相信标准60度的结果了?

0
    +关注 私聊
  • 家有田

    第3楼2008/12/15

    严格按照标准操作,擅自更改参数你做出来的结果与按标准做出来的结果没有可比性!

0
    +关注 私聊
  • acciity

    第4楼2008/12/15

    有个建议:你配制一个限度标准的含甲醇溶液。如你检测的是乙醇中的甲醇含量,就配成甲醇限度标准的乙醇溶液,分别在60度和90度顶空进样。希望对你有帮助!

0
    +关注 私聊
  • 戈壁明珠

    第5楼2008/12/15

    应助达人

    朋友,90度时的检测结果,不能用60度的判定标准来做判定,因为条件不一致,误差很大,顶空的温度是很重要的参数。

    lihualu 发表:标准平衡温度是60度不超标,我做实验改平衡点是90度超标;我得相信标准60度的结果了?

0
    +关注 私聊
  • 今明后

    第6楼2008/12/15

    是不是60度左右甲醇气化不好,造成结果偏低;还是前面几位的话,两种保温条件,结果没得比!

0
    +关注 私聊
  • tiantaishan

    第7楼2008/12/15

    不知道样品是什么(样品中其他物质在高温会不会产生甲醇或保留相接物质),如果样品90度顶空峰是完全分开的化,应该是样品基质导致的气液分配变化,提高温度,甲醇标样上升不大,而样品提高了很多倍,象两种互容液体,加入无机盐可以改变溶解度,提高检测灵敏度,而且受温度影响很大。可以试试样品加标,用稀释标准液体溶解样品(浓度和样品含量差不多,可以做一个点,也可以做曲线),与水做样品溶剂时样品比较,计算出甲醇含量,试验采用60度,和甲醇沸点差不多(气化没什么问题),通常采用较低温度可以防止其他较高沸点有机物气化产生干扰。

0
    +关注 私聊
  • flowerlet

    第8楼2008/12/22

    为什么要这么做呀?

    acciity 发表:有个建议:你配制一个限度标准的含甲醇溶液。如你检测的是乙醇中的甲醇含量,就配成甲醇限度标准的乙醇溶液,分别在60度和90度顶空进样。希望对你有帮助!

0
    +关注 私聊
  • flowerlet

    第9楼2008/12/22

    请问要用什么样的标准液体呀?我不是很懂,呵呵

    tiantaishan 发表:不知道样品是什么(样品中其他物质在高温会不会产生甲醇或保留相接物质),如果样品90度顶空峰是完全分开的化,应该是样品基质导致的气液分配变化,提高温度,甲醇标样上升不大,而样品提高了很多倍,象两种互容液体,加入无机盐可以改变溶解度,提高检测灵敏度,而且受温度影响很大。可以试试样品加标,用稀释标准液体溶解样品(浓度和样品含量差不多,可以做一个点,也可以做曲线),与水做样品溶剂时样品比较,计算出甲醇含量,试验采用60度,和甲醇沸点差不多(气化没什么问题),通常采用较低温度可以防止其他较高沸点有机物气化产生干扰。

0
    +关注 私聊
  • tiantaishan

    第10楼2008/12/23

    稀释样品的溶液。
    请问一下,你的进样针用的什么牌子的??使用一段时间后一般怎么清洗的,买的国产的不耐用,而且有次用丙酮清洗了一下,进洁净空气,总是有峰出现;通氮气,60度烘烤,峰降低到一定程度在也不降低(2毫伏左右)

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...