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【资料】土壤样品消解法

前处理综合讨论

  • 一.    土壤中Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Fe,Mn,Cr 的HNO3-HF-HClO4分解法

    称取1.000克左右样品,置于聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加HNO3 10ml,盖好表皿,置电热板上分解一小时(温度不宜过高,开始50℃,半小时后升至100℃),待溶液透明,液面平稳后(否则,应补加HNO3继续分解),取下稍冷,加HClO45ml,逐渐升温至200℃冒浓厚白烟,残液剩0.5ml左右,取下冷却.再加HF酸5ml,去盖(用水冲盖),在120℃挥发除硅,蒸至近干,冷却.再加HClO4 1ml,继续加热至近干(但不要干凅),以除去HF.用1%HNO3定容至50ml.放置澄清后测量.
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  • peilun

    第1楼2008/12/23

    二.    土壤中砷的消解方法

    称取0.1000克左右土样于25ml比色管中,加入3mlHCl+HNO3的混合液(9+1),振荡后置于沸水(小于100℃)分解一小时(中途摇动2-3次),取下冷却.加入5%硫脲+5%抗坏血酸的混合液5ml(或硫脲两小勺,抗坏血酸一小勺),摇匀后,用25%的HCl稀释至刻度,放置澄清后测量.

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  • peilun

    第2楼2008/12/23

    三.    土壤中汞的消解方法

    称取0.1000克左右样品于25ml比色管中,以水润湿,加入100ml王水(1+1),摇匀.于沸水浴中分解两小时(小于100℃),期间摇动一次,取下放冷,加入两滴5%重铬酸钾溶液,用水稀至刻度,混匀,放置澄清后测量.

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  • liu999999

    第3楼2008/12/23

    LZ有没有带标准号的检测规程?

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  • chemistryren

    第4楼2009/02/18

    对第一条,我觉得时间太长了。估计这么搞一下得一天时间至少了.有条件的还是用微波好..

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  • 清水寒烟

    第5楼2009/03/20

    “加入100ml王水”是10mL吧?

    peilun 发表:三.    土壤中汞的消解方法

    称取0.1000克左右样品于25ml比色管中,以水润湿,加入100ml王水(1+1),摇匀.于沸水浴中分解两小时(小于100℃),期间摇动一次,取下放冷,加入两滴5%重铬酸钾溶液,用水稀至刻度,混匀,放置澄清后测量.

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  • 清水寒烟

    第6楼2009/03/20

    该方法太费时,我们后来改进了:称样后,直接加(硝酸+高氯酸+氢氟酸)消解过夜,然后排酸,定容,测定。

    peilun 发表:一.    土壤中Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Fe,Mn,Cr 的HNO3-HF-HClO4分解法

    称取1.000克左右样品,置于聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加HNO3 10ml,盖好表皿,置电热板上分解一小时(温度不宜过高,开始50℃,半小时后升至100℃),待溶液透明,液面平稳后(否则,应补加HNO3继续分解),取下稍冷,加HClO45ml,逐渐升温至200℃冒浓厚白烟,残液剩0.5ml左右,取下冷却.再加HF酸5ml,去盖(用水冲盖),在120℃挥发除硅,蒸至近干,冷却.再加HClO4 1ml,继续加热至近干(但不要干凅),以除去HF.用1%HNO3定容至50ml.放置澄清后测量.

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  • 清水寒烟

    第7楼2009/03/20

    不知楼主测砷用的是什么仪器,要是双道AFS的话,该液也可以直接测汞。

    peilun 发表:二.    土壤中砷的消解方法

    称取0.1000克左右土样于25ml比色管中,加入3mlHCl+HNO3的混合液(9+1),振荡后置于沸水(小于100℃)分解一小时(中途摇动2-3次),取下冷却.加入5%硫脲+5%抗坏血酸的混合液5ml(或硫脲两小勺,抗坏血酸一小勺),摇匀后,用25%的HCl稀释至刻度,放置澄清后测量.

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