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请教一下碳谱的参数设定

核磁共振技术(NMR)

  • 做普通的碳谱的时候,pw和d1大家一般设为多少?有什么影响?
    我一般设pw为45,但是有人设30。
    特别是对于不好出峰的情况,如何设置参数可以尽快出峰呢?可否有高人总结一下?
    多谢。
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  • 第1楼2005/05/25

    若季碳不容易出来, 可以考虑:
    1. 增加 d1
    2. 减少 pw
    3. 增加 nt
    4. 添加弛豫试剂

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  • 第2楼2005/05/25

    多谢林老师。
    顺便问问,d1一般取多少呢?我们的默认值是1s,有时候,我会设到3-5。可有什么选择原则可以遵循?但是,我看到有人使用pw=30时把d1设为0,感到很糊涂。
    另外哪些化合物可以作为弛豫试剂呢?

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  • 第3楼2005/05/25

    我喜欢把D1默认值设成2s,很多类型的化合物都能照顾到.有时根据样品的浓度,分子量的大小,季碳的类型等改变D1值和脉冲宽度.对于浓度稍低的含芳香季碳的化合物可以适当增加D1值.
    测定浓度低的高聚物时,如多糖,我用脉宽30,D1=0.8-1.0s,效果比较好.供参考.

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  • 第4楼2005/05/25

    弛豫试剂,我用过 chromium(III) acetylacetonate [Cr(acac)3].

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  • 第6楼2005/05/26

    pw不是要自己查最新的数值的吗?

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  • 第7楼2005/05/26

    1. 有些实验严格要求 90 度脉冲宽度, 例如 DEPT 或 2D 等检测.
    2. 一般的一维氢谱或碳谱, 脉冲宽带设定在 30-70 度之间就可以.
    3. 脉冲宽度 90 度的磁矩矢量正好倒在 Y 轴, 信号最强, 但返回 Z 轴的时间就比较久, 不利于弛豫休息. 所以有 pw, d1 的相对考虑.

    qiujingyi 发表:pw不是要自己查最新的数值的吗?

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  • 第8楼2005/05/26

    1D Carbon experiment
    Default Parameters
    0.8 second acquisition time with proton decoupling
    2.0 second relaxation delay (with NOE enhancement)
    Spectral width -10ppm to 225ppm
    1024-256 scans
    1 hour
    Recommended Concentration
    > 100mM
    Special Considerations
    Increase d1 for carbons with long T1's (quaternary, carbonyls)

    kitty2000 发表:做普通的碳谱的时候,pw和d1大家一般设为多少?有什么影响?
    我一般设pw为45,但是有人设30。
    特别是对于不好出峰的情况,如何设置参数可以尽快出峰呢?可否有高人总结一下?
    多谢。

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