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【求助】微波消解加氢氟酸, 出现怪事

微波消解

  • 最近做质量控制样, 样品为参考物质, 由于知道其含有大量的硅酸盐, 所以加入了氢氟酸消解, 结果200ppm的结果为几十, 甚至ND. 而不加氢氟酸又基本正常, 只是回收率只有85%.
    这个样品以前也做过, 加了氢氟酸效果很好的, 回收率在95%以上.
    真是不明白到底出了什么问题. 谁救我.
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  • nile6835

    第1楼2009/01/08

    如果试验操作没有失误,那就应该是氢氟酸的问题,换换氢氟酸看看

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  • liu999999

    第2楼2009/01/09

    不知lz测定什么元素,关注两个问题:
    (1)氢氟酸的纯度,最好选用电子纯的;
    (2)赶酸的温度应该控制合适。

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  • pengwenqi

    第3楼2009/01/10

    EPA 3052上不是说加入硼酸也可以吗? 一定要赶酸吗? 能不能告诉我其他的原因, 另外赶酸温度为什么会影响呢? 多少温度合适, 请大虾赐教啊!

    liu999999 发表:不知lz测定什么元素,关注两个问题:
    (1)氢氟酸的纯度,最好选用电子纯的;
    (2)赶酸的温度应该控制合适。

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  • pengwenqi

    第4楼2009/01/13

    经过本人确认, 基本上确定是HF中含有高浓度的"As", 对仪器测试铅时造成较大的光谱干扰. 另外仪器操作人员没有调节峰的位置, 造成一定的错觉. 真是让人哭笑不得啊.

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  • 该帖子已被版主-我在故我思加5积分,加2经验;加分理由:感谢分享实践经验
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  • atlas

    第5楼2009/01/13

    测Pb时As干扰?哪条谱线?

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  • liu999999

    第6楼2009/01/16

    确实不明白砷为何对测定铅有干扰的。

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  • 麦田里的守望者

    第7楼2009/01/17

    加了氢氟酸以后要加3%左右的硼酸来中和,可以避免对仪器的损害也可以达到不错的回收率

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  • 马腾云

    第8楼2009/01/19

    说的挺怪的,谱线不同,怎么干扰的呢?

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  • pengwenqi

    第9楼2009/02/05

    汗, 没有其他标液和仪器, 没法确定到底是什么元素干扰了.造成误解请原谅

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