【求助】毛细管柱测定甲醇、乙醇、NN二甲基甲酰胺有机残留鬼峰和峰形问题

进样口终温温度太低或保留时间太短造成，应适当提高进样口终温或者延长终温时间，也可以适当提高柱温试试。不知NN二甲基甲酰铵的沸点多高？不管怎样，都应保证试样中所有组分都出峰的。否则就有可能有杂质残留在进样口或色谱柱中。

用毛细管柱测定法莫替丁中的甲醇、乙醇和NN二甲基甲酰铵中的有机残留，氮气做载气，FID检测器；进样口温度40，保留3分钟，25度每分的升温速率到150度，保留5分钟。可是进针后有时候出现一个类似的溶剂峰，有时候又没有，而且同一个条件下进一个配制好的标准样品，出峰形状也不同，主一是后面的三个被测的有机溶剂峰形太难看，请大家帮忙分析一下，急死我了。传上来的图分别为：1图为不进样空走图，2、3图为公司自制超纯水(结果不同)，4、5图为卖来的注射用水(也不一样)，6、7图为自己配制的甲醇、乙醇、NN二甲基甲酰胺标准液(结果也不同)。

先声明:这种组分分析我没做过,可能会有说不到位的情况,莫见怪.
1,进样问题,是手动进,还是自动进,时有时没有的溶剂峰,是否考虑检查一下进样垫?
2,数据结果不同的问题.看图说话,好像是积分仪谱图,对于结果不同,针对你的谱图峰来看,如果峰形好,用峰高定量,峰形不好,只能用峰面积啦;
3,谱图不好,应该与你的柱子和操作条件有很大关系,能否尝试一下,用恒温进样模式.而且我对3分钟才程升很疑惑,为什么,这不是与那几个样对着干吗?往后拖2分钟即恒温5分钟再程升如何?我觉得你程升的目的是针对最后一个峰的,如果是针对前几个,程升是否晚了点,而且幅度这么大,柱压干扰因素肯定明显.

以上仅是个人判断,决定权在你!

峰形看起来可能是进样口或柱温较低（操作条件显示柱温低），进样后出现的象噪音一样的峰可能是载气压力波动大导致火焰烧到收集极了；如果是（也应该是顶空分析），采用恒温进样口方式（150度就够了），柱温100度左右（或在高一点,根据NN二甲基甲酰胺沸点而定），调节氢空气配比，灵敏度够的化适当分流。