【求助】顶空进样供试品不溶解

使用水做溶剂配制甲醇，乙醇，丙酮等常用低沸点溶剂，用顶空方法做个
用碱溶液做溶剂配制甲醇，乙醇，丙酮等常用低沸点溶剂也用顶空方法做，比较这两者测定值是否有比较大的差别。
还有比较下这两种溶剂测定的回收率有没有什么差别。

如果不充分溶于水 可以考虑其他溶剂。药典2005版有推荐。
溶于碱溶液里，同时用顶空色谱法检测，峰面积大于溶解于水中时的峰面积，原因比较复杂： 可能是该物质在水中没有完全分解，由于基质效应的影响 不能挥发到气相中去。而用碱溶解时，改变了其在液相中溶解度。我感觉 当然是溶解完全时 检测比较准确，如果不完全那么就不是简单的2相（气液）平衡， 可能是3相（气液固）平衡，这就需要你的标准品状态与样品状态必须相同 恐怕做起来较困难。

个人觉得,你应再试一个水溶研磨或超声的,尽可能使样品较多的溶解,再与水溶碱溶的比较.当然,最好做个回收率判定下.

如果超声的话,必须选择密封好的,否则测得数值可能偏低

个人觉得在稀碱溶液中溶解测出结果较准确些。但最好还是作个回收试验证一下（如水中月大姐说）。

我对顶空了解不多，那我试一下回收率，谢谢月姐姐！

谢谢！
考虑过其他溶剂，不想改变它最初方法体系，按理说换一种溶剂应该比水要好些。
你的分析很详细，我看明白了，谢谢！

嗯，超声也不行，溶不好，和不超声区别不大了。

超声不一定用密封的吧,放在溶量瓶里盖上盖子就行,需做方法学验证的,有机残留本来就不多