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【求助】请教关于EDS的问题

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 年前做了EDS,可是不太会分析,请教各位高手:假设我测试的化合物为KAlSi3O8,然而用EDS测出的K、Al、Si、O原子比例都是随着外界条件变化而变化的,举例来说,以未经任何处理的KAlSi3O8为参照,得出K、Al、Si、O的一个原子比例,然后KAlSi3O8经酸化处理侯又得出一个K、Al、Si、O的另一个原子比例,那么如何比较这两个比例呢,附图为KAlSi3O8的原子比例变化。我的意思是说对于K、Al、Si、O原子之间的比例变化,是以K、Al、Si、O中哪一个为参照?

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  • canne_yswei

    第1楼2009/02/03

    1。EDS对材料的元素分析是定性的。其中的误差根据含量的不同也有很大的区别。
    2。材料本身的分布不均匀也能造成测量数值的误差。所以在同一样品的不同部位,同一条件下,也可能得到不一样的数值。
    3,如果想要测试结果尽量准确,那么要对目标元素进行定标。然后在进行测试。
    您的结果不知道是不是定标以后的结果,如果没有定标,我觉得此结果没有比较的意义。因为不确定因素太多,并不能说明什么问题。


    以上是本人的浅薄认识。

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  • daxu

    第2楼2009/02/03

    多谢指教,没有定标,就是想对比一下。我每一个样品都是取三个小区域然后平均的。如果照您说的如果没定标比较没意义的话,定性比较可以么?

    我看了一下EDS的结果,和用其它方法得到的数据还是想吻合的,如果作为一个辅助手段也不行么?

    canne_yswei 发表:1。EDS对材料的元素分析是定性的。其中的误差根据含量的不同也有很大的区别。
    2。材料本身的分布不均匀也能造成测量数值的误差。所以在同一样品的不同部位,同一条件下,也可能得到不一样的数值。
    3,如果想要测试结果尽量准确,那么要对目标元素进行定标。然后在进行测试。
    您的结果不知道是不是定标以后的结果,如果没有定标,我觉得此结果没有比较的意义。因为不确定因素太多,并不能说明什么问题。


    以上是本人的浅薄认识。

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  • golf

    第3楼2009/02/05

    如果你要发文章,评审的专家可能会问你有没有标样?
    如果只是做个参考,我觉得可以。而且你取的是多个区域的平均值,还是有参考价值的。

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  • 蓝莓口香糖

    第4楼2009/02/05

    这个结果已经相当可以了。不使用标样校准的话的误差是比较大的。你的结果里最大的相对含量变化也不过2%。其实你可以只用当中任意一个试样的数据,但是最好多重复几个位置,然后把波动作为误差标出来,这就很严肃了。

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  • sartre

    第5楼2009/02/05

    eds只是一个微区半定量分析,作用区域很浅,大概有几十微米,对于样品只是表层的定量;而且定量范围也非常小,只是电镜扫到的区域,对于定量分析,基本上只能作为参考。eds主要是看形貌不同时候,元素的分布区别。比如,你电镜视野内,有个地方形貌有变化,你可以看这个变化和其他地方元素含量差别,但是不能用eds来测整体元素含量。
    这个你要是学过分析化学很容易理解,你的取样不是取的全部平均,并且也不是随机取样,用这个做整体元素含量,本身从原理上就有缺陷。所以eds只是侧重于微区的形态和随着形态的元素分布区别分析。

    daxu 发表:年前做了EDS,可是不太会分析,请教各位高手:假设我测试的化合物为KAlSi3O8,然而用EDS测出的K、Al、Si、O原子比例都是随着外界条件变化而变化的,举例来说,以未经任何处理的KAlSi3O8为参照,得出K、Al、Si、O的一个原子比例,然后KAlSi3O8经酸化处理侯又得出一个K、Al、Si、O的另一个原子比例,那么如何比较这两个比例呢,附图为KAlSi3O8的原子比例变化。我的意思是说对于K、Al、Si、O原子之间的比例变化,是以K、Al、Si、O中哪一个为参照?

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  • sartre

    第6楼2009/02/05

    同意你的观点,但是即使有标样,eds也不能作为元素含量分析的手段。连eds的系统误差都没法计算,还定啥量啊

    canne_yswei 发表:1。EDS对材料的元素分析是定性的。其中的误差根据含量的不同也有很大的区别。
    2。材料本身的分布不均匀也能造成测量数值的误差。所以在同一样品的不同部位,同一条件下,也可能得到不一样的数值。
    3,如果想要测试结果尽量准确,那么要对目标元素进行定标。然后在进行测试。
    您的结果不知道是不是定标以后的结果,如果没有定标,我觉得此结果没有比较的意义。因为不确定因素太多,并不能说明什么问题。


    以上是本人的浅薄认识。

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  • sartre

    第7楼2009/02/05

    daxu 发表:多谢指教,没有定标,就是想对比一下。我每一个样品都是取三个小区域然后平均的。如果照您说的如果没定标比较没意义的话,定性比较可以么?

    我看了一下EDS的结果,和用其它方法得到的数据还是想吻合的,如果作为一个辅助手段也不行么?

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  • daxu

    第8楼2009/02/06

    谢各位指教,我想问一下,怎么把波动作为误差标出来?

    其实我的本意也不是作为整体的元素含量,只是看条件变化后对表面腐蚀的程度。因为本身酸碱对表面腐蚀的程度就比较小,所以我想用EDS测定的表面原子比例变化来作比较,另外我还结合ICP-OES测定的溶液数据来说明问题,是相互印证的。不知道这样发表文章行不行?

    drizzlemiao 发表:这个结果已经相当可以了。不使用标样校准的话的误差是比较大的。你的结果里最大的相对含量变化也不过2%。其实你可以只用当中任意一个试样的数据,但是最好多重复几个位置,然后把波动作为误差标出来,这就很严肃了。

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  • sartre

    第9楼2009/02/06

    发个中文杂志吧。。。

    daxu 发表:谢各位指教,我想问一下,怎么把波动作为误差标出来?

    其实我的本意也不是作为整体的元素含量,只是看条件变化后对表面腐蚀的程度。因为本身酸碱对表面腐蚀的程度就比较小,所以我想用EDS测定的表面原子比例变化来作比较,另外我还结合ICP-OES测定的溶液数据来说明问题,是相互印证的。不知道这样发表文章行不行?

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  • 蓝莓口香糖

    第10楼2009/02/06

    比如可以把多组数据做统计,然后用标准偏差作为误差。这是比较常用的方法。
    但是你要看表面不同位置的成分变化,这个统计方法可能就不行了。除非你能在SEM下先区分出不同的相,或者区域,假设同种区域的成分是相同的,然后反复采集数据。反正成分差别小的话,定量出来的EDS结果可能不能明确反映成分的变化。

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