【求助】求甲醇钠中甲醇含量分析方法

KEN 2009/02/06

[quote]原文由 [B]wolf1147[/B] 发表: 欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了[/quote] 工业甲醇钠是甲醇钠的甲醇溶液（甲醇钠含量只有30%左右），多数应该是甲醇。你可以先用滴定法测出甲醇钠的含量，再把样品水解后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测出总甲醇含量，二者当量之差就是样品中甲醇的量。

爱杰杰 2009/02/06

[quote]原文由 [B]wolf1147[/B] 发表: 欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了[/quote] [size=2]建议直接顶空进样 如果没有顶空进样器的话可以手动顶空 样品：可以取500mg溶解到5ml水中，可以选择正丙醇做内标，置10ml西林瓶中，如果感觉5ml有点多，可以移取2ml置西林瓶中，封口 标准品：配置和样品中甲醇相近浓度的甲醇溶液，加上内标，与标准品做相同处理 将样品和标准品放入70度水浴中平衡半个小时就差不多了，温度别太高，烫手~

xy200609 2009/02/04

[quote]原文由 [B]wolf1147[/B] 发表: 欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了[/quote] 碱性太强，且甲醇钠不易气化，易污染柱子或系统，直接进样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析不适合呀； 是否可以考虑其它分析方法？

jinououou 2009/02/04

你可以用溶剂萃取后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定其中的甲醇含量。

zengch_mail 2009/02/04

称取一定量的样品先用盐酸中和，定容，然后用外标法定量（色谱柱用PEG或FFPA或PLOT柱不怕水）即可！！！