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【讨论】LC-MS目标药物不出峰的问题?

  • deng2050huan
    2009/02/05
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 过年来进行新机调试时,发现所进标液出的峰成一条基线!请问一下大家这是什么原因?
    是不是那儿漏气了,那应该怎么去检验?
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  • lankywang

    第1楼2009/02/05

    浓度够高了吗?

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  • dickwang2008

    第2楼2009/02/05

    你看看管路是否链接正确?还有就是毛细管是否堵了?

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  • linda_lin

    第3楼2009/02/05

    首先需要确认几个问题:
    1、你做的标样的浓度多少,据我的理解你进的应该是仪器公司的测试标样(或者浓度很低的标液),如果是这样,那么再确认一件事,你的扫描方式是全扫吗?如果既是测试标样,也是全扫,那么不出峰是很正常的,你可以通过提取离子来确认是否出峰
    2、如果上述假设不成立,而且之前该样品曾经出峰过,那确认管路连接是否有漏或接错(80%以上是这个原因),自动进样器或手动进样器是否有问题(可以通过质谱上的阀进样来排除是否进样器的问题),实验条件是否改过(主要是气体流量和温度)
    3、如果是一个新的样品,从未做过,那么问题就比较复杂了,正负都扫一下,调一下温度、气体流量、电压等参数,可以先不过柱子,直接进样试试看
    4、还有一个,希望不是这个原因,如果你是注射泵直接连续进样,那肯定是一条直线

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  • zhufangwei

    第4楼2009/02/05

    还有什么信息提供的更明白一些,多半是仪器的问题,是不是真空度不够,才开机油可能都还没热起来。

    deng2050huan 发表:过年来进行新机调试时,发现所进标液出的峰成一条基线!请问一下大家这是什么原因?
    是不是那儿漏气了,那应该怎么去检验?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第5楼2009/02/06

    楼主表达的不是很清楚,是做tune没出峰吗?首先要观察仪器状态正常吗?然后再看看离子源的喷雾情况正不正常,是否你的标液根本就没进去呢?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2009/02/06

    如果漏气了那真空度肯定达不到了,log里有错误信息吗?仪器有在ready状态了吗?

    deng2050huan 发表:是不是那儿漏气了,那应该怎么去检验?

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  • xhcb2007

    第7楼2009/02/10

    楼主需要提供以下几个信息

    基线跟平时比有差异么?比如说响应值,木有的话看下面--设置问题

    原来能做出来的还能做出来么?--标品问题

    直接进质谱有响应么?--液相问题--很有可能是进样器的问题

    没有响应--质谱问题

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  • gwytdbz

    第8楼2015/03/11

    我之前做校准的时候,样品瓶里面的标样过少,进样针够不到,导致一直响应很小或者没响应,

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