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【求助】GC6890做五氯化磷方法问题

  • 牛爸爸虎儿子
    2009/02/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大虾,小弟有礼了
    产品:五氯化磷--固态粉末状,遇水剧烈反应,生成磷酸和盐酸。溶于四氯化碳、二硫化碳。168度汽化,含量要求99%
    机器:GC6890,柱子:DB-1 30M--0.53MM--0.5UM,,
    检测器TCD,面积百分法测含量
    我们还生产三氯化磷和三氯氧磷,液体,遇水剧烈分解,生成磷酸和盐酸,溶于四氯化碳、二氯甲烷。含量要求99.0%以上,用上面的机器,以二氯甲烷做溶剂,程序升温即可出峰,利用面积百分法测含量,但用同样的方法做五氯化磷就不出峰了,我用四氯化碳做溶剂,只有溶剂峰和三氯化磷峰出来,未找到五氯化磷的峰是什么原因?
    注:五氯化磷是由三氯化磷加工来的!
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  • 牛爸爸虎儿子

    第1楼2009/02/07

    补充:
    方法是用的三氯化磷方法,分流比10:1,程序升温50-175-230,T20.2分
    压力5.1,
    四氯化碳溶解五氯化磷量虽然少,但五氯化磷中的三氯化磷杂质峰明显,就是未见五氯峰,是什么原因?需要怎么修改方法吗?

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  • 牛爸爸虎儿子

    第2楼2009/02/07

    补充:载气HE
    尾吹气HE
    TCD250度
    问各问题,是不是五氯化磷在DB1柱子里根本就没作用啊?要不就算分解了总也要有各峰出来吧?柱子最高温度限制为260度,

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  • 雪妖

    第3楼2009/02/07

    不知道问题在哪儿,我查了查五氧化磷的性质,直接升华,什么意思呢?

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  • happy水中月

    第4楼2009/02/07

    我个人看法,一个是沸点高,在你的条件下没有出来.还有一个就是与三氯化磷重叠.

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  • 牛爸爸虎儿子

    第5楼2009/02/09

    和三氯化磷重叠的可能我已经排除了,我做了三氯化磷的添加试验,出峰面积变化是正确的,而且峰面积也很小,
    如果是高沸点的原因的话,要怎么才能解决呢,柱子最高使用温度是260度的上限,换句话说是不是象高沸的物质就不能用这种柱子呢?有没有可能从柱子长度或极性方面更改来降低它对温度的要求呢?
    另外问下,五氯化磷的出峰时间是由什么决定的呢?
    非极性的柱子如果是以沸点出峰的话,还考虑分析物的极性大小吗?
    麻烦大侠能详细解释下(GC出峰顺序)吗?小弟谢谢了!

    lianlxh 发表:我个人看法,一个是沸点高,在你的条件下没有出来.还有一个就是与三氯化磷重叠.

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  • 阿宝

    第6楼2009/02/10

    换个稍带极性的柱子试试!db-1非极性柱是不是对目标物的选择性不好?

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  • 牛爸爸虎儿子

    第7楼2009/02/11

    换个中等极性的柱子?我们试验下,手头可能有个类似的柱子,可是要说极性的问题的话,三氯化磷和三氯氧磷也都是极性的都出峰了的,唯独五氯无,想不透,哎!!

    lpr20 发表:换个稍带极性的柱子试试!db-1非极性柱是不是对目标物的选择性不好?

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  • 牛爸爸虎儿子

    第8楼2009/02/17

    有没有大虾啊?指点下小弟啊!拜托了!

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  • 牛爸爸虎儿子

    第9楼2009/03/02

    哎,难道真没有做这一块得?
    还是做重金属省心啊!!

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  • 戈壁明珠

    第10楼2009/03/02

    应助达人

    楼主,考虑你的分析条件和所述,应该是五氯化磷分解。

    wriverson 发表:各位大虾,小弟有礼了
    产品:五氯化磷--固态粉末状,遇水剧烈反应,生成磷酸和盐酸。溶于四氯化碳、二硫化碳。168度汽化,含量要求99%
    机器:GC6890,柱子:DB-1 30M--0.53MM--0.5UM,,
    检测器TCD,面积百分法测含量
    我们还生产三氯化磷和三氯氧磷,液体,遇水剧烈分解,生成磷酸和盐酸,溶于四氯化碳、二氯甲烷。含量要求99.0%以上,用上面的机器,以二氯甲烷做溶剂,程序升温即可出峰,利用面积百分法测含量,但用同样的方法做五氯化磷就不出峰了,我用四氯化碳做溶剂,只有溶剂峰和三氯化磷峰出来,未找到五氯化磷的峰是什么原因?
    注:五氯化磷是由三氯化磷加工来的!

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